[發(fā)明專利]一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211684766.7
• 申請(qǐng)日: 2022-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115925612A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋傳陽(yáng);霍素斌;楊浩;姜秋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中冶焦耐（大連）工程技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/84
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/84;C07C7/00;C07C7/14;C07C15/28
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所(普通合伙) 21224
• 代理人: 王金旗

1.一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1)初結(jié)晶階段：將一蒽油原料裝入冷卻器，用低溫循環(huán)水冷卻，降溫到35～40℃，得到結(jié)晶的漿液放入漿液循環(huán)槽，由漿液循環(huán)泵將漿液送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離，固體粗蒽卸料到粗蒽槽，加熱熔化后做為蒸餾的原料，脫晶蒽油自流入脫晶蒽油槽；

2)蒸餾階段：采用雙塔減壓流程，將粗蒽原料放入初餾塔，初餾塔塔頂采出重洗油，一部分回流，一部分采出，初餾塔塔底物料采出后直接進(jìn)入精餾塔蒸餾，精餾塔塔頂采出蒽餾份，一部分回流，一部分采出，側(cè)線采出咔唑餾份，精餾塔塔底采出蒽殘油，其中的蒽餾份和咔唑餾份作為后續(xù)結(jié)晶的原料；

3)精結(jié)晶階段，分三段結(jié)晶：

a)一段結(jié)晶在一段結(jié)晶箱內(nèi)進(jìn)行，首先從餾分槽進(jìn)料，冷卻，發(fā)汗，當(dāng)發(fā)汗液攢到可以連續(xù)供給一段結(jié)晶充料為止，一段結(jié)晶開(kāi)始：

一段結(jié)晶第一次進(jìn)料，來(lái)自發(fā)汗液槽的發(fā)汗液進(jìn)入一段結(jié)晶箱，經(jīng)冷卻器開(kāi)始逐步降溫至30℃，大部分不結(jié)晶的液體排出至殘油槽，集中送至初結(jié)晶階段一蒽油槽，兌入原料中；結(jié)晶體和少量母液留在一段結(jié)晶箱內(nèi)，經(jīng)加熱器開(kāi)始加熱升溫到設(shè)定溫度：蒽結(jié)晶200～220℃，咔唑結(jié)晶220～250℃，升溫過(guò)程中產(chǎn)生的發(fā)汗液流入發(fā)汗液槽，用于循環(huán)進(jìn)料；

一段結(jié)晶第二、三、四、五、六、七次進(jìn)料是六次平行的操作，以第二次進(jìn)料為例，從餾分槽向一段結(jié)晶箱充料，經(jīng)冷卻器同時(shí)開(kāi)始逐步降溫至30℃，大部分不結(jié)晶的液體排出至殘油槽，結(jié)晶體和少量母液留在一段結(jié)晶箱內(nèi)，經(jīng)加熱器開(kāi)始加熱升溫，升溫過(guò)程中產(chǎn)生的發(fā)汗液流入發(fā)汗液槽；

按上述步驟重復(fù)五次操作，完成三、四、五、六、七次進(jìn)料；

經(jīng)加熱器加熱升溫，將一段結(jié)晶的結(jié)晶體全部熔化，熔化液自流到一段結(jié)晶槽，完成一段結(jié)晶操作；

b)二段結(jié)晶在二段結(jié)晶箱內(nèi)進(jìn)行：

來(lái)自貯存在一段結(jié)晶槽中的一段結(jié)晶體熔化液進(jìn)入二段結(jié)晶箱，經(jīng)冷卻器同時(shí)開(kāi)始逐步降溫至50℃，大部分不結(jié)晶的液體排出至殘液槽，集中送至初結(jié)晶階段一蒽油槽，回配到原料中；結(jié)晶體和少量母液留在二段結(jié)晶箱內(nèi)，經(jīng)加熱器開(kāi)始加熱升溫到設(shè)定溫度：蒽結(jié)晶220～240℃，咔唑結(jié)晶240～260℃，升溫過(guò)程中產(chǎn)生的發(fā)汗液流入一段結(jié)晶槽，用于循環(huán)進(jìn)料；發(fā)汗結(jié)束，經(jīng)加熱器加熱將二段結(jié)晶的結(jié)晶體全部熔化，熔化液自流到二段結(jié)晶槽；

c)三段結(jié)晶在三段結(jié)晶箱內(nèi)進(jìn)行：

來(lái)自貯存在二段結(jié)晶槽中的二段結(jié)晶體熔化液進(jìn)入三段結(jié)晶箱，經(jīng)冷卻器同時(shí)開(kāi)始逐步降溫至50℃，大部分不結(jié)晶的液體排出至殘液槽，集中送至初結(jié)晶階段一蒽油槽，回配到原料中；結(jié)晶體和少量母液留在三段結(jié)晶箱內(nèi)，經(jīng)加熱器開(kāi)始加熱升溫到設(shè)定溫度：蒽結(jié)晶220～240℃，咔唑結(jié)晶240～260℃，升溫過(guò)程中產(chǎn)生的發(fā)汗液流入二段結(jié)晶槽，用于循環(huán)進(jìn)料；發(fā)汗結(jié)束，經(jīng)加熱器加熱將三段結(jié)晶的結(jié)晶體全部熔化，熔化液自流到三段結(jié)晶槽，即為得到的精蒽或精咔唑產(chǎn)品。

2.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝的精結(jié)晶階段的工藝設(shè)備，包括一段結(jié)晶箱、二段結(jié)晶箱、三段結(jié)晶箱、餾分槽、殘液槽、發(fā)汗液槽、一段結(jié)晶槽、二段結(jié)晶槽、三段結(jié)晶槽、冷卻器、加熱器、進(jìn)料泵、殘液泵、成品泵、循環(huán)泵和切斷閥，其特征在于，所述一段結(jié)晶箱、二段結(jié)晶箱、三段結(jié)晶箱的底部分別設(shè)有料液出口，通過(guò)切斷閥分別與殘液槽、發(fā)汗液槽、一段結(jié)晶槽、二段結(jié)晶槽、三段結(jié)晶槽上部的入口連接；所述一段結(jié)晶箱、二段結(jié)晶箱、三段結(jié)晶箱的上部分別設(shè)有料液入口，通過(guò)切斷閥、進(jìn)料泵分別與餾分槽、發(fā)汗液槽、一段結(jié)晶槽、二段結(jié)晶槽下部的出口連接；所述一段結(jié)晶箱、二段結(jié)晶箱、三段結(jié)晶箱的側(cè)面分別設(shè)有冷卻器和加熱器并通過(guò)循環(huán)泵連接；所述餾分槽上部設(shè)有料液入口，與蒸餾階段的蒽餾分或咔唑餾分管道連接；所述殘液槽的下部設(shè)有殘液出口，通過(guò)殘液泵、切斷閥與初結(jié)晶階段的一蒽油槽連接；所述三段結(jié)晶槽的下部設(shè)有成品出口，通過(guò)成品泵、切斷閥與成品外送管道連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝的精結(jié)晶階段的工藝設(shè)備，其特征在于，所述切斷閥與DCS控制系統(tǒng)連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝的精結(jié)晶階段的工藝設(shè)備，其特征在于，所述加熱器所用的導(dǎo)熱油采用四氫化萘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種以一蒽油為原料提純蒽和咔唑工藝的精結(jié)晶階段的工藝設(shè)備，其特征在于，所述一蒽油原料為來(lái)自焦油蒸餾單元蒸餾塔采出的一蒽油。