[發明專利]一種拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法

有效

• 申請號: 202211682314.5
• 申請日: 2022-12-26
• 公開（公告）號: CN115825287B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 車玉蘭;謝宇星;彭可壟;韓子怡;孫寧寧;徐艷
• 申請（專利權）人: 吉斯凱（蘇州）制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 廖娜

1.一種拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)羧甲淀粉鈉的線性試驗，取羧甲淀粉鈉加稀釋劑0.1mol/L氫氧化鈉溶液至75％量瓶體積，超聲1小時，放至室溫，再用所述稀釋劑稀釋至含羧甲淀粉鈉0.05～5mg/ml的多個不同濃度的線性溶液，取不同濃度的羧甲淀粉鈉線性溶液，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，羧甲淀粉鈉濃度與相應峰面積進行線性回歸，計算標準曲線；

所述高效液相色譜中：

凝膠色譜柱：PL-Aquagel?OH?20?7.5×300mm，

流動相：甲醇-甲酸銨溶液，

流速：0.3～1.0ml/min，

柱溫：20～50℃，

進樣量：1～100μL；

(2)制備供試品溶液，取拉米夫定片1片，稱重，置量瓶中，加稀釋劑至75％量瓶體積，超聲10-20分鐘，再振搖10-20分鐘，加所述稀釋劑稀釋至所述量瓶刻度，搖勻，渦旋，10000rpm離心5-15分鐘，取上清液，即得供試品溶液；

(3)拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的檢測，將步驟(2)得到的供試品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，利用步驟(1)得到的線性方程，按照標準曲線法計算供試品中羧甲淀粉鈉的含量。

2.如權利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法，其特征在于，步驟(1)之前包括步驟：

(0)羧甲淀粉鈉的專屬性試驗，制備空白溶液0.1mol/L氫氧化鈉溶液，制備對照品溶液，取羧甲淀粉鈉加稀釋劑至75％量瓶體積，超聲1-1.5小時，再用所述稀釋劑稀釋至含羧甲淀粉鈉0.2mg/mL的對照品溶液，取空白溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，根據空白溶液在羧甲淀粉鈉出峰處均是否有干擾，判斷拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法的專屬性。

3.如權利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法，其特征在于，步驟(3)之后包括步驟：

(4)準確度試驗，

制備空白溶液5mol/L氫氧化鈉溶液，

制備對照品溶液：取羧甲淀粉鈉加稀釋劑至75％量瓶體積，超聲1-1.5小時，放至室溫，再用所述稀釋劑稀釋至含羧甲淀粉鈉0.05～5mg/ml的多個不同濃度的線性的對照品溶液，

制備供試品溶液：取含羧甲淀粉鈉分別為2％、4％、8％的自制拉米夫定片各1片，稱重，置量瓶中，加所述稀釋劑至75％量瓶體積，超聲10-20分鐘，再振搖10-20分鐘，加所述稀釋劑稀釋至所述量瓶刻度，搖勻，渦旋，10000rpm離心10分鐘，取上清液，即得供試品溶液；

取空白溶液、對照品溶液和供試品溶液分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，得到羧甲淀粉鈉的回收率。

4.如權利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉鈉的含量測定方法，其特征在于，高效液相色譜中，采用蒸發光散射檢測器、電霧式檢測器或示差遮光檢測器進行檢測，得到色譜圖。