[發明專利]一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法

在審

• 申請號: 202211675130.6
• 申請日: 2022-12-26
• 公開（公告）號: CN115957729A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 徐婉珍;朱文杰;佀豪杰;宋菲;沈俊良;陳婷;張文文;黃衛紅;馬卉;丁華;車俊豪
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/10;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 李僑飛

本發明屬于檢測材料制備技術領域，涉及一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法；步驟如下：首先，制備光敏單體MAPDIA和二氧化硅包覆四氧化鐵納米球，然后對二氧化硅包覆四氧化鐵納米球的化學雙鍵修飾；最后得到磁性納米球的光響應型印跡材料；本發明制備的新型光響應型印跡材料，可以解決傳統的吸附材料吸附和釋放目標分子效率低的問題；所制備的材料具有與發明目標一致的明顯的核殼結構；同時，本發明結合分子印跡材料與光響應智能材料的性能，成功的應用于對水中磺胺二甲基嘧啶的高效檢測。

技術領域

本發明屬于檢測材料制備技術領域，具體涉及一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法。

背景技術

磺胺類藥物(SAs)是一種成本低、抗菌譜廣、化學性質穩定性高的人工合成的抗生素，能預防疾病和促進機體生長，應用非常廣泛。然而，藥物過度使用造成的殘留物會對環境和人類健康造成嚴重的影響。其中，磺胺二甲基嘧啶(SMZ)由于價格低見效快，被長期濫用，是最常見的SAs之一。過量的SMZ殘留會對人體健康造成嚴重的危害，甚至有致癌的風險。因此，采用一種高效，簡單，快速，準確性高的方法檢測樣品中的SAs有著重要的意義。目前，SMZ的檢測方法主要有免疫分析法，電泳法，高效液相色譜法(HPLC)等。其中，應用最廣泛的是HPLC法，但是由于樣品中存在的SAs濃度一般比較低，需要利用固相萃取技術(SPE)和HPLC法相結合實現實際樣品中SAs的檢測。傳統SPE選擇性差，會使得檢測結果不準確，所以一種選擇性和吸附性能均優良的固相萃取劑的開發是非常必要的。

分子印跡技術是一種利用分子印跡聚合物(MIPs)特異性識別目標分子的技術。簡而言之，模擬酶-底物或抗原-抗體識別原理，以目標分子為模板，經過預組裝，聚合，洗脫制備具有與目標分子形狀，大小和官能團完全匹配的特異性結合位點的MIPs，使其能夠特異性識別目標分子。由于MIPs能夠特異性識別待測物質而不受其它組分的干擾，穩定性能好，成本低等優點受到了廣泛關注。然而，傳統的MIPs存在形貌不均一，粒徑較大，印跡孔洞太深，結合位點利用率低、模板難洗脫和傳質阻力大等缺點。表面分子印跡技術利用一些無機或有機聚合物納米粒子作為載體，然后對其表面改性，并在這些納米粒子表面進行聚合反應，可以有效地避免傳統印跡技術的缺陷，成為了研究熱點。

刺激響應型MIPs是一類能夠智能地對外部條件變化做出響應的材料，例如溫度、pH、光照等。利用刺激響應材料的智能性和分子印跡技術的特異選擇性開發的刺激響應型分子印跡聚合物可以通過外界刺激實現對目標分子的特異性吸附和釋放。光響應性分子印跡材料可以在不同光照條件下表現出不同物理或化學特性，并且光是一種清潔能源，光照作為外部刺激手段，具有易于操作，控制方便，成本低的優勢。

發明內容

針對目前技術存在的各種問題，本發明旨在解決所述問題之一；本發明提供一種基于5[(4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基]間苯二甲酸(MAPDIA)智能光響應分子印跡聚合物材料的制備方法，制備出的核殼結構的光響應型MIPs(Fe₃O₄@MIPs)具有良好的選擇性和吸附能力，可磁性分離，并且可以通過控制光的照射條件來控制SMZ的吸附和釋放。將其作為固相萃取劑并結合HPLC法已成功應用于對SMZ的富集和檢測。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法，步驟如下：

步驟1：Fe₃O₄@SiO₂的制備：將Fe₃O₄分散在含乙醇水溶液、去離子水、氨水的混合溶液中，然后滴加正硅酸四乙酯(TEOS)和無水乙醇的混合液，反應一段時間后，經磁性分離得到的產物再經清洗、干燥，即得Fe₃O₄@SiO₂；