[發明專利]一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法

在審

• 申請號: 202211675130.6
• 申請日: 2022-12-26
• 公開（公告）號: CN115957729A
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 徐婉珍;朱文杰;佀豪杰;宋菲;沈俊良;陳婷;張文文;黃衛紅;馬卉;丁華;車俊豪
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/10;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 李僑飛

1.一種光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1：Fe₃O₄@SiO₂的制備：將Fe₃O₄分散在含乙醇水溶液、去離子水、氨水的混合溶液中，然后滴加正硅酸四乙酯和無水乙醇的混合液，反應一段時間后，經磁性分離得到的產物再經清洗、干燥，即得Fe₃O₄@SiO₂；

步驟2：Fe₃O₄@MPS的制備：取步驟1制備的Fe₃O₄@SiO₂超聲分散在甲苯中，然后加入硅烷偶聯劑，通氮氣，在氮氣條件下加熱反應，反應一段時間后，磁性分離出固體產物，經干燥后得到Fe₃O₄@MPS；

步驟3：光敏單體MAPDIA的合成：

(a)首先，用去離子水將5-氨基異酞酸和氫氧化鈉進行溶解，然后在冰浴和攪拌條件下加入亞硝酸鈉溶液，并繼續攪拌一段時間，然后滴加入鹽酸溶液，冰浴反應一段時間后得到混合溶液，記為混合溶液A；

(b)將苯酚、氫氧化鈉和去離子水的混合溶液在冰水浴中進行攪拌，并在攪拌條件下滴加步驟(a)中的混合溶液A，滴加完成后繼續在冰水浴中攪拌反應，反應結束后，得到反應溶液，記為反應溶液B；將鹽酸緩慢加入反應溶液B中，混合后析出沉淀物，持續加入鹽酸直到不再析出沉淀物，經過濾得到粗產物沉淀，粗產物沉淀由乙醇水溶液重結晶后得到中間產物，記為HPDIA；

(c)首先將三乙胺、二甲氨基吡啶和步驟(b)中的HPDIA溶于四氫呋喃中，并將其在冰水浴中冷卻至一定溫度，然后加入甲基丙烯酸酐，并在常溫條件下反應一段時間，反應結束后，將溶劑全部蒸發后再加入去離子水，得到混合溶液，記為混合溶液C；最后，將鹽酸緩慢加入混合溶液C，析出沉淀物，持續加入鹽酸直到不再析出沉淀物，經過濾得到粗產物沉淀，粗產物沉淀經乙醇水溶液重結晶后得到光敏單體，記為MAPDIA；

步驟4：Fe₃O₄@MIPs的制備過程如下：

先將磺胺二甲基嘧啶和步驟(3)制備的MAPDIA溶解在N,N-二甲基甲酰胺中預聚反應一段時間，得到預聚液；然后將步驟(2)得到的Fe₃O₄@MPS加入DMF中，用超聲波分散后與預聚液混合，得到混合溶液，記為混合溶液D；然后在混合溶液D中加入二甲基丙烯酸乙酯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和偶氮二異丁腈，并用氮氣脫氣一段時間，最后，在一定溫度條件下避光反應一段時間，磁分離出沉淀物，經洗滌、干燥后得到聚合物；所得聚合物再經甲醇-乙酸洗脫，最終得到Fe₃O₄@MIPs。

2.根據權利要求1所述的光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，Fe₃O₄、乙醇水溶液、去離子水、氨水、TEOS和無水乙醇的用量比分別為0.3-0.5g：45-55mL：45-55mL：3.9-4.1mL：2.8-3.2mL：8-12mL；乙醇水溶液的濃度為75％，無水乙醇的濃度為99.9％；所述反應一段時間為9.5-10.5h。

3.根據權利要求1所述的光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，Fe₃O₄@SiO₂、甲苯和KH-570的用量比為0.39-0.41g：98-102mL：4.8-5.2mL；加熱反應溫度為70-80℃，反應一段時間為47-49h。

4.根據權利要求1所述的光響應型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制備方法，其特征在于，在步驟3的(a)中，去離子水、5-氨基異酞酸、氫氧化鈉、亞硝酸鈉溶液、鹽酸溶液的用量比為29-33mL：4.8-5.2g：55-58mmol：8-12mL：25-30mL；亞硝酸鈉溶液的濃度為0.23g·mL^-1，鹽酸溶液的濃度為4mmol·L^-1；繼續攪拌一段時間為10～15min；冰浴反應一段時間為1h。