[發明專利]一種4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法在審
| 申請號： | 202211647672.2 | 申請日： | 2022-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN116082222A | 公開（公告）日： | 2023-05-09 |
| 發明（設計）人： | 劉亞明;宋豐奎 | 申請（專利權）人： | 蘇州永健生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工業園區星*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 吡啶 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1)將3-硝基吡啶加入第一溶劑中，加入正丁基鋰，反應制得2-丁基-5-硝基吡啶；
S2)將2-丁基-5-硝基吡啶和氧化劑加入第二溶劑，反應制得4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸。
2.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S1中的第一溶劑為戊烷、己烷、環己烷和乙醚中的一種或多種，其與3-硝基吡啶的重量比為(1-10):1。
3.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S1中正丁基鋰為其的戊烷、己烷或環己烷溶液。
4.根據權利要求1或3所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，所述正丁基鋰與3-硝基吡啶的摩爾比為(1-3):1。
5.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S1中的反應溫度為-80℃至-30℃。
6.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S2中第二溶劑為水，其與將2-丁基-5-硝基吡啶的質量比為(1-10):1。
7.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S2中氧化劑為重鉻酸鈉、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、重鉻酸銀中的一種或多種。
8.根據權利要求1或7所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，所述氧化劑與2-丁基-5-硝基吡啶的摩爾比為(1-5):1。
9.根據權利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制備方法，其特征在于，S2中的反應溫度為200-400℃。
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