[發明專利]一種由酯基封端的不飽和聚醚單體制備的保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202211640588.8
• 申請日: 2022-12-20
• 公開（公告）號: CN115819749A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 賴華珍;方云輝;陳浩;柯余良;曾賢華
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團浙江有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08F283/06;C08F220/06;C08F216/14;C08F216/12;C08F220/32;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

本發明涉及一種由酯基封端的不飽和聚醚單體制備的保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法，所述酯基封端的不飽和聚醚單體的結構式如下：其中，R₁和R₂為(CH₂)_n，n為2?8的整數；R₃為C₁?C₁₂的直鏈或支鏈飽和烷基，a、b為0?100整數。本發明所制備的酯基封端的不飽和聚醚單體，分子結構多樣，親水親油性可調，分子量可控，與傳統保坍型聚羧酸減水劑相比，酯基封端聚醚在混凝土中逐步水解，使得制備的減水劑具有更高的保持能力。

技術領域

本發明涉及外加劑領域，特別涉及一種由酯基封端的不飽和聚醚單體制備的保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

乙烯醇類大單體作為合成聚羧酸減水劑中重要原料之一，其分子結構對聚羧酸減水劑的合成工藝和性能有著非常重要的影響。目前市場上最常見的乙烯醇類大單體，主要有烯丙基聚乙二醇醚(APEG)、甲基烯丙基聚乙二醇醚(HPEG)和異戊烯基聚乙二醇醚(TPEG)等。雖然該類大單體合成工藝簡單，化學性質穩定，產品質量好，但也存在著不少問題。一方面，現有的乙烯醇類大單體中，HPEG與TPEG產品占到了其中的絕大多數，產品結構相對單一。另一方面，由于傳統聚醚大單體的結構限制，聚羧酸減水劑減水保坍性能無法得到質的提升。因此，整個行業中亟需開發出更多的新型聚醚大單體品種，擴充大單體的產品種類與功能，以提高聚羧酸減水劑的綜合性能。

發明內容

針對現有技術，本發明開發了一種由酯基封端的不飽和聚醚單體制備的保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法，以解決聚醚單體結構單一、混凝土和易性差、保持性能不夠好的問題，本發明由酯基封端的不飽和聚醚單體合成的減水劑適應性強，具有良好的分散性和保坍性能。

基于此，本發明提供了一種酯基封端的不飽和聚醚單體，所述酯基封端的不飽和聚醚單體的結構式如下：

其中，R₁和R₂為(CH₂)_n，n為2-8的整數；R₃為C₁-C₁₂的直鏈或支鏈飽和烷基，a、b為0-100整數。

優選的，a、b為1-70整數。

進一步地，所述酯基封端的不飽和聚醚單體的制備方法為：

在催化劑的作用下，以端烯醇酯為起始劑，與環氧乙烷和/或環氧丙烷在100-120℃、0.2-0.5MPa條件下進行開環聚合反應，得到所述酯基封端的不飽和聚醚單體。

優選的，所述開環聚合反應的時間為2-4h。

進一步地，所述端烯醇酯的結構式如下：

其中，R₁和R₂為(CH₂)_n，n為2-8的整數；R₃為C₁-C₁₂的直鏈或支鏈飽和烷基。

進一步地，所述端烯醇酯的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的0.1-15％；

所述環氧乙烷和/或環氧丙烷的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的85-99％。

進一步地，所述催化劑為堿性催化劑和稀土金屬催化劑的混合物，所述催化劑的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的0.01-0.2％；

所述堿性催化劑包括KOH、NaOH、CH₃ONa中的至少一種；

所述稀土金屬為鑭。