[發明專利]一種由酯基封端的不飽和聚醚單體制備的保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202211640588.8
• 申請日: 2022-12-20
• 公開（公告）號: CN115819749A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 賴華珍;方云輝;陳浩;柯余良;曾賢華
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團浙江有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08F283/06;C08F220/06;C08F216/14;C08F216/12;C08F220/32;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

1.一種酯基封端的不飽和聚醚單體，其特征在于，所述酯基封端的不飽和聚醚單體的結構式如下：

其中，R₁和R₂為(CH₂)_n，n為2-8的整數；R₃為C₁-C₁₂的直鏈或支鏈飽和烷基，a、b為0-100整數。

2.根據權利要求1所述的一種酯基封端的不飽和聚醚單體，其特征在于：

所述酯基封端的不飽和聚醚單體的制備方法為：

在催化劑的作用下，以端烯醇酯為起始劑，與環氧乙烷和/或環氧丙烷在100-120℃、0.2-0.5MPa條件下進行開環聚合反應，得到所述酯基封端的不飽和聚醚單體。

3.根據權利要求2所述的一種酯基封端的不飽和聚醚單體，其特征在于：

所述端烯醇酯的結構式如下：

其中，R₁和R₂為(CH₂)_n，n為2-8的整數；R₃為C₁-C₁₂的直鏈或支鏈飽和烷基。

4.根據權利要求2所述的一種酯基封端的不飽和聚醚單體，其特征在于：

所述端烯醇酯的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的0.1-15％；

所述環氧乙烷和/或環氧丙烷的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的85-99％。

5.根據權利要求2所述的一種酯基封端的不飽和聚醚單體，其特征在于：所述催化劑為堿性催化劑和稀土金屬催化劑的混合物，所述催化劑的用量為制備所述酯基封端的不飽和聚醚單體的原料總質量的0.01-0.2％；

所述堿性催化劑包括KOH、NaOH、CH₃ONa中的至少一種；

所述稀土金屬為鑭。

6.一種保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于，包括如權利要求1-5任一項所述酯基封端的不飽和聚醚單體。

7.根據權利要求6所述的一種保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于：以質量份數計，包括以下原料，酯基封端的不飽和聚醚單體200份、交聯單體4-10份、不飽和酸5-12份、功能單體2-10份、分子量調節劑0.2-3份、還原劑0.1-2份、氧化劑0.5-5份、去離子水150-300份。

8.根據權利要求7所述的一種保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于：

所述交聯單體的結構式如下，

R₄為(CH₂CH₂O)_m，m為1-6的整數；

所述功能單體的結構式如下：

R₅為H或CH₃，X為CH₂或CH₂CH₂。

9.根據權利要求7所述的一種保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于：

所述不飽和酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的至少一種；

所述還原劑為L-抗壞血酸、偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二環己基甲腈、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、吊白塊、七水硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨中的至少一種；

所述氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉的至少一種；所述分子量調節劑為巰基丙酸、巰基乙醇、次磷酸鈉、巰基丙醇、巰基丙酸酯、對苯酚中的至少一種。

10.一種制備權利要求7所述保坍型聚羧酸減水劑的方法，其特征在于：至少包括以下步驟，

S1、將去離子水分成3份，取酯基封端的不飽和聚醚單體、氧化劑、交聯單體與第一部分去離子水加入反應器中，攪拌溶解后，得到第一混合溶液；

S2、取功能單體、不飽和酸與第二部分去離子水，攪拌混勻后，得到A溶液；

S3、取分子量調節劑、還原劑與第三部分去離子水，攪拌混勻后，得到B溶液；

S4、在常溫攪拌條件下，同時向第一混合溶液中滴加A溶液和B溶液；滴加完畢后，加堿中和pH至5-7，即得所述保坍型聚羧酸減水劑。