[發(fā)明專利]一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統(tǒng)和方法

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• 申請日: 2022-12-20
• 公開（公告）號: CN116143659A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 景旭亮;孫育濱;楊東元;李鴻雄;陳景;高偉;趙建平
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西延長石油（集團）有限責(zé)任公司;陜西延長西大先進技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C07C269/00
• 分類號: C07C269/00;C07C271/02;C07C209/00;C07C211/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 王轉(zhuǎn)

本發(fā)明公開一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N?二甲氨基甲酸酯的系統(tǒng)，包括二氧化碳鋼瓶和二甲胺鋼瓶，還包括配制罐，所述二氧化碳鋼瓶通過二氧化碳減壓閥和二氧化碳流量調(diào)節(jié)閥與所述配制罐相連，所述二甲胺鋼瓶通過二甲胺減壓閥和二甲胺流量調(diào)節(jié)閥與所述配制罐相連；所述配制罐的頂端還設(shè)置有安全閥、壓力表和氣體排放口；所述配制罐的底部設(shè)置有底部排放口；所述配制罐上還設(shè)置有冷卻系統(tǒng)和溫度檢測器。同時，還公開了采用所述系統(tǒng)制備二甲基胺N,N?二甲氨基甲酸酯的方法。利用酸堿中和反應(yīng)，降低配制罐的壓力，同時，通過二甲胺鋼瓶和配制罐之間的壓差，保證二甲胺氣體能夠順利進入配制罐，實現(xiàn)了二甲胺和二氧化碳的連續(xù)反應(yīng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由CO₂和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法。

背景技術(shù)

DMF，全稱N,N-二甲基甲酰胺，是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優(yōu)良溶劑（俗稱“萬能溶劑”）。可用于合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；脫漆劑等。DMF還可用于芳烴抽提以及用于從碳四餾分中分離回收丁二烯和從碳五餾分中分離回收異戊二烯，以及分離間苯二甲酸和對苯二甲酸。在石油化學(xué)工業(yè)中，DMF可作為氣體吸收劑，用來分離和精制氣體。在有機反應(yīng)中，DMF不但廣泛用作反應(yīng)的溶劑，也是有機合成的重要中間體，可用來生產(chǎn)殺蟲脒、磺胺嘧啶、強力霉素、可的松、維生素B6、農(nóng)藥和醫(yī)藥產(chǎn)品或中間體等。DMF是一個市場成熟，用途廣泛的大宗化學(xué)品，僅國內(nèi)市場產(chǎn)量就超過66萬噸/年。目前美國、日本以及我國上規(guī)模企業(yè)等大多采用一氧化碳一步法生產(chǎn)。該法以二甲胺和一氧化碳為原料，以甲醇鈉為催化劑在低中壓條件下生產(chǎn)。由于這種方法是基于不可再生的煤炭資源為原料，因此如果能發(fā)展更清潔和可再生的生產(chǎn)方式，利用CO₂為主要原料生產(chǎn)DMF，將產(chǎn)生重大的經(jīng)濟效益和社會效益。

利用二氧化碳，氫氣和二甲胺為原料合成DMF不僅符合當(dāng)今社會綠色經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展的理念，避免有毒原料CO的使用，減輕了對化石能源的依賴性，而且實現(xiàn)溫室氣體CO₂的資源化利用，符合國際社會上節(jié)能減排的趨勢。

常規(guī)的二甲胺為40%的水溶液，其制造和運輸方便，而且安全、節(jié)能。但是，水的存在一方面可能會對反應(yīng)產(chǎn)生一定的影響，另外，反應(yīng)產(chǎn)物的提純過程需要耗費大量的熱量將水分離出來，分離能耗較高。如果能采用純的二甲胺氣體作為反應(yīng)原料，將能有效提高反應(yīng)效率，降低分離能耗。

由二甲胺和CO₂及氫氣制備二甲胺的反應(yīng)壓力為高壓反應(yīng)，壓力通常在3MPa以上，但由于純的二甲胺氣體鋼瓶的壓力只有0.2MPa左右甚至更低，為此二甲胺需要增壓之后才能進入到反應(yīng)器當(dāng)中。常規(guī)的二甲胺增壓主要采用增壓泵來進行。但由于二甲胺沸點較低（6.9℃），易燃、易爆，顯堿性，腐蝕性較強，而且能和空氣形成爆炸混合物，為此使用增壓泵時，對泵的耐腐蝕性的密封性要求較高。而CO₂和二甲胺通過簡單的混合，即可發(fā)生快速的酸堿反應(yīng)，生產(chǎn)二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的液體（CAS號：4137-10-4），腐蝕性和危險性等相對較小。可以通過液體增壓泵增壓之后進入反應(yīng)器。而二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯在60℃以上即可重新分解為二甲胺和二氧化碳。為此，若利用二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯作為制備DMF的原料，可以省去二甲胺氣相增壓（氣相增壓難度較大，而且容易泄露；二甲胺腐蝕性強），實現(xiàn)將二甲胺氣體間接轉(zhuǎn)化為以液體的方式參與反應(yīng)，具有簡單、安全、高效等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供一種通過CO₂和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，通過酸堿中和反應(yīng)降低系統(tǒng)的壓力到負壓，可以提高二甲胺氣體鋼瓶和配制罐之間的壓差，從而保證二甲胺氣體順利進入到配制罐。