[發明專利]一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統和方法

在審

• 申請號: 202211638132.8
• 申請日: 2022-12-20
• 公開（公告）號: CN116143659A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 景旭亮;孫育濱;楊東元;李鴻雄;陳景;高偉;趙建平
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司;陜西延長西大先進技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C269/00
• 分類號: C07C269/00;C07C271/02;C07C209/00;C07C211/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 王轉

1.一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，包括二氧化碳鋼瓶和二甲胺鋼瓶，其特征在于：還包括配制罐，所述二氧化碳鋼瓶通過二氧化碳減壓閥和二氧化碳流量調節閥與所述配制罐相連，所述二甲胺鋼瓶通過二甲胺減壓閥和二甲胺流量調節閥與所述配制罐相連；所述配制罐的頂端還設置有安全閥、壓力表和氣體排放口；所述配制罐的底部設置有底部排放口；所述配制罐上還設置有冷卻系統和溫度檢測器。

2.根據權利要求1所述由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，其特征在于：所述氣體排放口上連接有抽真空裝置。

3.根據權利要求2所述由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，其特征在于：所述二甲胺鋼瓶外還設置有加熱裝置。

4.根據權利要求3所述由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，其特征在于：所述加熱裝置為水浴加熱器。

5.根據權利要求4所述由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，其特征在于：所述冷卻系統為冷卻盤管，所述冷卻盤管上設置有冷卻劑進口和冷卻劑出口。

6.根據權利要求5所述由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系統，其特征在于：所述冷卻盤管內的冷卻劑為20%的二乙醇水溶液。

7.一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：采用權利要求6所述系統進行，包括以下步驟：

（1）打開二氧化碳鋼瓶和二氧化碳減壓閥，調節二氧化碳流量調節閥，對配制罐進行多次置換，確保置換后的配制罐內氧氣含量小于0.2%；關閉二氧化碳流量調節閥；通過氣體排放口將配制罐泄壓，使其壓力低于二甲胺鋼瓶的壓力，關閉氣體排放口；

（2）打開二甲胺鋼瓶和二甲胺減壓閥，調節二甲胺流量調節閥將二甲胺氣體通入配制罐內，同時開啟冷卻系統，對配制罐的溫度進行實時監測，當二甲胺鋼瓶的壓力與配制罐的壓力差為0.03-0.06MPa時，關閉二甲胺流量調節閥；

（3）調節二氧化碳流量調節閥，將二氧化碳氣體通入配制罐內，當配制罐的壓力≤0.1MPa時，關閉二氧化碳流量調節閥；

（4）調節二甲胺流量調節閥，將二甲胺氣體通入配制罐內，對配制罐的溫度進行實時監測，當二甲胺鋼瓶的壓力與配制罐的壓力差為0.03-0.06MPa時，關閉二甲胺流量調節閥；

（5）重復步驟（3）和步驟（4），直至反應結束，將產物二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯通過底部排放口排出。

8.根據權利要求7所述一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：步驟（1）中，還包括使用抽真空裝置從通過氣體排放口對配制罐進行抽真空，使其壓力降到負壓。

9.根據權利要求8所述一種由二氧化碳和二甲胺制備二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（4）中，在通入二甲胺氣體時，開啟加熱裝置，控制加熱溫度低于60℃。