[發(fā)明專利]一種對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211636906.3
• 申請(qǐng)日: 2022-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN115850044A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱堅(jiān);葉飛霞;應(yīng)思斌;王勇;王平;周玲麗;羅功禹;劉華峰;林熙陽;張江林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江新化化工股份有限公司;寧夏新化化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/64
• 分類號(hào): C07C45/64;C07C47/575;B01J29/08;B01J29/70;B01J29/03;B01J29/04
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馮尚杰

1.一種對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，以對(duì)羥基苯甲醛和碳酸二甲酯為原料，在催化劑的存在下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，生成所述對(duì)甲氧基苯甲醛，其特征在于：所述催化劑為負(fù)載型催化劑，且包括載體以及負(fù)載于所述載體上的金屬氧化物；所述載體為介孔分子篩且含有介孔，所述介孔的孔徑為2-50nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述介孔分子篩選自ZSM-5分子篩、Y型分子篩、Beta分子篩、MCM-41分子篩和SBA-15分子篩中的一種或多種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述介孔分子篩通過對(duì)分子篩依次進(jìn)行酸處理和堿處理制備得到。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述分子篩中氧化硅與氧化鋁的摩爾比為3～500：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述介孔分子篩由包括以下步驟的方法制備得到：1)采用酸溶液對(duì)分子篩進(jìn)行酸處理，洗滌、烘干、焙燒后得到酸處理后的分子篩；2)采用堿溶液對(duì)所述酸處理后的分子篩進(jìn)行堿處理，洗滌、烘干、焙燒后得到所述介孔分子篩。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步驟1)中，所述酸溶液中的酸選自草酸、硼酸、乙酸、鹽酸和丙酸中的一種或多種的組合；和/或，步驟2)中，所述堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、有機(jī)胺、有機(jī)季銨堿中的一種或多種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺選自乙二胺、三乙胺、正丁胺和哌啶中的一種或多種的組合；和/或，所述有機(jī)季銨堿選自四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨和四丁基氫氧化銨中的一種或多種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步驟1)中，所述酸溶液的摩爾濃度為0.05-5moL/L；和/或，步驟1)中，所述酸處理的溫度為30～180℃；和/或，步驟1)中，所述酸處理的時(shí)間為0.5～48h；和/或，步驟2)中，所述堿溶液的摩爾濃度為0.05-5moL/L；和/或，步驟2)中，所述堿處理的溫度為30～180℃；

和/或，步驟2)中，所述堿處理的時(shí)間為0.5～48h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述催化劑由包括以下步驟的方法制備得到：對(duì)活性金屬鹽和所述介孔分子篩進(jìn)行球磨、焙燒，得到所述催化劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述金屬氧化物選自氧化鋅、氧化錳、氧化鎂、氧化鋇、氧化鈣、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀和氧化銣中的一種或多種的組合；和/或，所述金屬氧化物的質(zhì)量為所述催化劑的質(zhì)量的3％-30％。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述甲基化反應(yīng)的溫度為80～250℃；和/或，所述甲基化反應(yīng)的壓力為0.3～6MPa。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步驟：1)將所述對(duì)羥基苯甲醛、碳酸二甲酯和催化劑進(jìn)行混合，得到反應(yīng)混合物；2)將所述反應(yīng)混合物在惰性氣氛下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，得到所述對(duì)甲氧基苯甲醛。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的對(duì)甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述催化劑與所述對(duì)羥基苯甲醛的質(zhì)量比為0.01～0.2：1；和/或，所述碳酸二甲酯與所述對(duì)羥基苯甲醛的摩爾比為1～10：1。