[發明專利]一種雙環戊二烯的制備方法

在審

• 申請號: 202211626390.4
• 申請日: 2022-12-17
• 公開（公告）號: CN116120140A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 郭漢清;郭偉能;劉淑蘭
• 申請（專利權）人: 福建泉昇新材料有限責任公司
• 主分類號: C07C2/50
• 分類號: C07C2/50;C07C13/61;C07C7/00;C07C7/04;C07C4/22;C07C13/15
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• 代理人: 暫無信息

本申請涉及雙環戊二烯制備的技術領域，涉及一種雙環戊二烯的制備方法，步驟如下：1）碳九原料進入雙環塔中部，雙環塔的上升蒸汽經冷凝；雙環塔上部有側線采出口，雙環富集液產品由雙環塔側線采出泵采出；2）雙環富集液原料進入預先裝好夾帶劑的解聚反應器發生解聚反應；其氣相物料經冷凝，液相進入反應液中間罐，抽出送入碳九分離塔中部的液相進料口，未冷凝氣相進入碳九分離塔中部的氣相進料口；碳九分離塔的上升蒸汽經冷凝，液相作為回流，氣相進入單體分離塔，單體分離塔頂部采出CPD原料；3）將CPD原料送入二聚反應器進行二聚反應生成DCPD；其能夠有效減少高溫裂解反應器中結焦及管線堵塞問題。

技術領域

本申請涉及雙環戊二烯制備的技術領域，尤其是涉及一種雙環戊二烯的制備方法。

背景技術

雙環戊二烯(簡稱DCPD)，又稱二聚環戊二烯，是重要的精細化工原料，目前雙環戊二烯的最大用途是制備加氫高級石油樹脂和用于代替部分苯酐生產不飽和聚酯，用于制造油漆、涂料、油墨及管道、儲罐、衛生潔具、船舶、化工、防腐設備等。以雙環戊二烯為原料還可以制造多種特種精細化學品，如高能燃料、農藥、香料、環氧樹脂固化劑、茂化合物、阻燃劑、金剛烷類衍生物等。高純度的雙環戊二烯（大于94?%）可做為乙丙橡膠（EPDM）第三單體，也可用于制造其他第三單體如乙叉降冰片烯和觸媒。

相關制備雙環戊二烯的方法中，有通過石油裂解制乙烯副產C5餾分中的環戊二烯，經聚合后分離得到的雙環戊二烯產品，由于聚合過程中存在著副反應，雙環戊二烯的純度較低其純度一般在85%左右。但乙烯裝置副產的裂解碳九中含有大量的雙環戊二烯，它的總量有時甚至可以達到裂解碳九總量的40%以上。相關的從裂解碳九中提取雙環戊二烯的工藝中，由于反應溫度較低（一般為180-200℃），雙環戊二烯單程轉化率較低，為提高裝置的收率，常采用反應原料循環加熱的方式以提高反應時間，但由此帶來了其它碳九活性組分（如甲基苯乙烯等）在高溫區停留時間過長而發生聚合的問題，造成大量的碳九活性組分聚合成重組分，造成碳9組分在高溫裂解反應器中結焦及管線堵塞問題。

發明內容

為了有效減少高溫裂解反應器中結焦及管線堵塞問題，本申請提供一種雙環戊二烯的制備方法。

第一方面，本申請提供一種雙環戊二烯的制備方法，采用如下技術方案：

一種雙環戊二烯的制備方法，其包括如下制備步驟：

1）裂解碳九分離單元

將乙烯副產物碳九原料由原料預熱器預熱后，進入雙環塔中部，雙環塔為真空操作，雙環塔的溫度設置為145-155℃，壓力為15-17KPa，雙環塔的上升蒸汽經雙環塔冷凝器冷凝后，液相進入雙環塔回流罐，低沸點組分由雙環塔后冷器深冷捕集后，凝液到達輕組分接收罐，不凝氣經真空泵排出；在雙環塔上部有側線采出口，雙環富集液產品由雙環塔側線采出泵采出，送入解聚反應器；

2）雙環解聚分離單元

來自碳九分離單元的雙環富集液原料進入預先裝好夾帶劑的解聚反應器中，乙烯副產物碳九原料與夾帶劑的重量份比為1:（1400-1800），夾帶劑為二苯醚，解聚反應器的壓力為200-210KPa，溫度為230-240℃，雙環戊二烯在反應器內發生解聚反應；

從解聚反應器中出來的氣相物料經冷凝器冷凝，冷凝后的液相進入反應液中間罐，經碳九分離塔進料泵抽出送入碳九分離塔中部的液相進料口，沒有冷凝的氣相進入碳九分離塔中部的氣相進料口，碳九分離塔的壓力為125-135KPa，溫度為250-280℃；碳九分離塔的上升蒸汽經碳九分離塔塔頂的冷凝管束冷凝后，液相返回塔內作為回流，作為氣相產品采出的CPD進入單體分離塔，單體分離塔頂部采出CPD送入二聚反應器，塔底物料返回解聚反應器，單體分離塔的壓力為115-125KPa，溫度為95-105℃；

3）CPD聚合單元

將步驟2）中單體分離塔頂部采出CPD原料送入二聚反應器R-1301和二聚反應器R-1302進行二聚反應，二聚反應器的壓力均為230-240KPa，溫度均為50-55℃，CPD在反應器內發生二聚反應生成DCPD；