[發(fā)明專利]一種雙環(huán)戊二烯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211626390.4
• 申請(qǐng)日: 2022-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN116120140A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭漢清;郭偉能;劉淑蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建泉昇新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C2/50
• 分類號(hào): C07C2/50;C07C13/61;C07C7/00;C07C7/04;C07C4/22;C07C13/15
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1.一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：其包括如下制備步驟：

1）裂解碳九分離單元

將乙烯副產(chǎn)物碳九原料由原料預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入雙環(huán)塔中部，雙環(huán)塔為真空操作，雙環(huán)塔的溫度設(shè)置為145-155℃，壓力為15-17KPa，雙環(huán)塔的上升蒸汽經(jīng)雙環(huán)塔冷凝器冷凝后，液相進(jìn)入雙環(huán)塔回流罐，低沸點(diǎn)組分由雙環(huán)塔后冷器深冷捕集后，凝液到達(dá)輕組分接收罐，不凝氣經(jīng)真空泵排出；在雙環(huán)塔上部有側(cè)線采出口，雙環(huán)富集液產(chǎn)品由雙環(huán)塔側(cè)線采出泵采出，送入解聚反應(yīng)器；

2）雙環(huán)解聚分離單元

來自碳九分離單元的雙環(huán)富集液原料進(jìn)入預(yù)先裝好夾帶劑的解聚反應(yīng)器中，乙烯副產(chǎn)物碳九原料與夾帶劑的重量份比為1:（1400-1800），夾帶劑為二苯醚，解聚反應(yīng)器的壓力為200-210KPa，溫度為230-240℃，雙環(huán)戊二烯在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生解聚反應(yīng)；

從解聚反應(yīng)器中出來的氣相物料經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝后的液相進(jìn)入反應(yīng)液中間罐，經(jīng)碳九分離塔進(jìn)料泵抽出送入碳九分離塔中部的液相進(jìn)料口，沒有冷凝的氣相進(jìn)入碳九分離塔中部的氣相進(jìn)料口，碳九分離塔的壓力為125-135KPa，溫度為250-280℃；碳九分離塔的上升蒸汽經(jīng)碳九分離塔塔頂?shù)睦淠苁淠螅合喾祷厮?nèi)作為回流，作為氣相產(chǎn)品采出的CPD進(jìn)入單體分離塔，單體分離塔頂部采出CPD送入二聚反應(yīng)器，塔底物料返回解聚反應(yīng)器，單體分離塔的壓力為115-125KPa，溫度為95-105℃；

3）CPD聚合單元

將步驟2）中單體分離塔頂部采出CPD原料送入二聚反應(yīng)器R-1301和二聚反應(yīng)器R-1302進(jìn)行二聚反應(yīng)，二聚反應(yīng)器的壓力均為230-240KPa，溫度均為50-55℃，CPD在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生二聚反應(yīng)生成DCPD；

將二聚反應(yīng)后的反應(yīng)液由二聚反應(yīng)器底循環(huán)泵抽出送入DCPD產(chǎn)品塔中部，DCPD產(chǎn)品塔為真空操作，DCPD產(chǎn)品塔的壓力為9-11KPa，溫度為125-134℃，塔底由DCPD產(chǎn)品塔強(qiáng)制循環(huán)式的再沸器提供熱量，通過精餾操作將CPD等輕組分從塔頂蒸出，DCPD產(chǎn)品塔塔頂?shù)臍庀嘟?jīng)DCPD塔冷凝器冷凝，不凝氣由CPD冷凝器深冷冷凝，冷凝后凝液進(jìn)入CPD凝液罐中經(jīng)CPD輸送泵送回二聚反應(yīng)器R-1301；DCPD塔冷凝器冷凝下來的液體進(jìn)入DCPD塔回流罐，經(jīng)DCPD塔回流泵采出后打回DCPD產(chǎn)品塔作為塔的回流；精DCPD產(chǎn)品由DCPD塔精餾段上部側(cè)線經(jīng)DCPD采出泵采出后經(jīng)DCPD冷卻器冷卻降溫后送入罐區(qū)產(chǎn)品罐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的夾帶劑為二苯醚和1-甲氧基甲基萘的混合物，二苯醚和甲基萘的重量份比為2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的夾帶劑為二苯醚、1-甲氧基甲基萘和三甘醇的混合物，二苯醚和甲基萘的重量份比為2:1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中為保證解聚反應(yīng)器溫度，反應(yīng)液由反應(yīng)器底循環(huán)泵抽出，經(jīng)循環(huán)加熱器加熱升溫至后返回解聚反應(yīng)器，同時(shí)通過反應(yīng)器內(nèi)的加熱盤管控制反應(yīng)溫度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中二聚反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱的移出通過反應(yīng)器底循環(huán)泵將反應(yīng)液抽出經(jīng)循環(huán)冷卻器降溫后返回反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中雙環(huán)塔的上升蒸汽由雙環(huán)塔再沸器提供，釜液由雙環(huán)塔塔底循環(huán)泵抽出，送入雙環(huán)塔再沸器進(jìn)行加熱，塔釜溫度通過調(diào)節(jié)再沸器的加熱蒸汽量來進(jìn)行控制；塔釜重組分由雙環(huán)塔塔底采出泵采出經(jīng)重組分冷卻器冷卻后送出界區(qū)。