[發明專利]一種含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202211625132.4
• 申請日: 2022-12-16
• 公開（公告）號: CN116120189A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 周建;劉益軍;王靜怡;沈大亮;肖明;李瑞枝
• 申請（專利權）人: 江蘇湘園化工有限公司
• 主分類號: C07C209/78
• 分類號: C07C209/78;C08G18/32;C07C211/52;C07C209/86
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1.一種含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：由鄰氯苯胺與N-乙基苯胺混合作為芳香族單胺原料，在變色抑制劑、無機酸催化劑存在下與甲醛進行縮合反應，經后處理得到液態目的產物。

2.根據權利要求1所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：鄰氯苯胺與N-乙基苯胺的摩爾比為1∶(0.6～2)。

3.根據權利要求1所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：所述無機酸為鹽酸；用鹽酸將不溶于水的混胺溶解形成銨鹽的水溶液；鹽酸與混胺的摩爾比范圍在(1.05～1.30)∶1。

4.根據權利要求1所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：以多聚甲醛為甲醛源，甲醛與混胺的摩爾比(0.4～0.5)∶1。

5.根據權利要求1所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：在反應初期和后處理過程添加少量有機變色抑制劑，以消除溶解氧和氧氣導致的芳香族胺變色問題，變色抑制劑為選自水合肼、鹽酸羥胺、羥胺和N,N-二芐基羥基胺中的一種或多種組成的混合物，用量為混胺質量的0.2％～1.0％。

6.根據權利要求1所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于，工藝步驟和反應條件如下：

(1)將混胺用鹽酸中和溶解，形成混胺鹽酸鹽水溶液的溫度控制在50℃以下；

(2)在氮氣保護下，加多聚甲醛進行縮合反應，反應溫度控制在50～90℃，按先低溫再高溫的順序階梯式升溫，反應時間3～8小時；

(3)反應結束后加氫氧化鈉水溶液至pH值為8～10，中和反應完成后靜置待液體分層，將有機相用水洗滌后抽真空，收集未反應的鄰氯苯胺與N-乙基苯胺，同時抽真空除水分，得淺色粘稠液體產物。

7.根據權利要求1或6所述的含仲氨基和伯氨基的液態芳香族胺類固化劑的制備方法，其特征在于：后處理過程蒸餾得到的混胺以及水相中經萃取分離得到的混胺，可作為反應原料套用；水相蒸發后得到的氯化鈉可回收作為工業鹽，合成工藝環保。