[發明專利]二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法

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• 申請號: 202211618490.2
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN116148416A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 林聲煌;華永祥;傅少鵬;楊永淮;華輝;華杭州
• 申請（專利權）人: 福建德爾科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廈門原創聯合知識產權代理有限公司 35293
• 代理人: 陳建華

本發明提供了一種二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，包括以下步驟：S1，配制三乙胺標準溶液作為滴定劑，以及0.1wt％中性紅與亞甲基藍的γ?丁內酯溶液作為指示劑；S2，稱取msubgt;1/subgt;克二氟雙草酸磷酸鋰樣品加入到msubgt;1/subgt;克有機脂類溶劑中充分溶解形成二氟雙草酸磷酸鋰溶液；S3，滴加所述中性紅與亞甲基藍的γ?丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中；S4，以三乙胺標準溶液進行快速滴定至第一次完全變色作為終點；其中，二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的含量ω＝20006*C*Vsubgt;2/subgt;/msubgt;1/subgt;，20006為常數；Vsubgt;2/subgt;為消耗的三乙胺標準溶液的體積，ml；C為三乙胺標準溶液的濃度，mol/L。

技術領域

本發明涉及一種二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法。

背景技術

二氟雙草酸磷酸鋰常常作為鋰離子電池或鋰離子電容器等的非水電解液電池用添加劑。加入該種添加劑后，使得電解液具有優異的耐高溫性能，并且在正極材料表面能夠形成更加穩定的固體電解質界面膜結構，提高電池的循環性能。目前二氟雙草酸磷酸鋰已公開的制造方法較多，比如：CN112919441A公開的聯產二氟磷酸鋰和二氟雙草酸磷酸鋰的方法，其主要包括以下步驟：一、將六氟磷酸鋰和二氯二甲基硅烷溶解在非水溶劑中，六氟磷酸鋰與二氯二甲基硅烷的摩爾比為1:2～1:2.5；二、在第一步驟形成的體系中，分若干批次間隔加入二水草酸固體；六氟磷酸鋰與二水草酸的摩爾比為1.5:1～1:1；三、反應液降溫后過濾，得到濕固體二氟磷酸鋰粗品和二氟雙草酸磷酸鋰溶液；四、濕固體二氟磷酸鋰粗品和二氟雙草酸磷酸鋰溶液后處理，得到二氟磷酸鋰產品和二氟雙草酸磷酸鋰產品。

在制備過程中，原料二水草酸的過量會引起副反應導致收率下降，并顯著影響產品的HF含量?，F有技術中一般采用離子色譜對所述二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸進行定量計算。然而，該種方法成本及時間較長，且所述二氟雙草酸磷酸鋰在水及醇溶液中容易水解，影響測試的準確性。

發明內容

本發明提供了一種二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，可以有效解決上述問題。

本發明是這樣實現的：

本發明提供一種二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，包括以下步驟：

S1，配制三乙胺標準溶液作為滴定劑，以及0.1wt％中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液作為指示劑；

S2，稱取m₁克二氟雙草酸磷酸鋰樣品加入到m₁克有機脂類溶劑中充分溶解形成二氟雙草酸磷酸鋰溶液；

S3，滴加所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中；

S4，以三乙胺標準溶液進行快速滴定至第一次完全變色作為終點；其中，二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的含量ω＝20006*C*V₂/m₁，20006為常數；V₂為消耗的三乙胺標準溶液的體積，ml；C為三乙胺標準溶液的濃度，mol/L。

作為進一步改進的，在步驟S1中，所述三乙胺標準溶液的濃度為0.01～0.05mol/L的三乙胺標準溶液，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液的濃度為0.05～0.2wt％。

作為進一步改進的，在步驟S1中，所述三乙胺標準溶液的濃度為0.02mol/L的三乙胺標準溶液，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液的濃度為0.1wt％。

作為進一步改進的，在步驟S1中，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液中中性紅與亞甲基藍的質量比為2:1。

作為進一步改進的，在步驟S3中，所述滴加所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中的步驟包括：