[發明專利]二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法

在審

• 申請號: 202211618490.2
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN116148416A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 林聲煌;華永祥;傅少鵬;楊永淮;華輝;華杭州
• 申請（專利權）人: 福建德爾科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廈門原創聯合知識產權代理有限公司 35293
• 代理人: 陳建華

1.一種二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，配制三乙胺標準溶液作為滴定劑，以及0.1wt％中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液作為指示劑；

S2，稱取m₁克二氟雙草酸磷酸鋰樣品加入到m₁克有機脂類溶劑中充分溶解形成二氟雙草酸磷酸鋰溶液；

S3，滴加所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中；

S4，以三乙胺標準溶液進行快速滴定至第一次完全變色作為終點；其中，二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的含量ω＝20006*C*V₂/m₁，20006為常數；V₂為消耗的三乙胺標準溶液的體積，ml；C為三乙胺標準溶液的濃度，mol/L。

2.如權利要求1所述的二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，在步驟S1中，所述三乙胺標準溶液的濃度為0.01～0.05mol/L的三乙胺標準溶液，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液的濃度為0.05～0.2wt％。

3.如權利要求1所述的二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，在步驟S1中，所述三乙胺標準溶液的濃度為0.02mol/L的三乙胺標準溶液，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液的濃度為0.1wt％。

4.如權利要求2或3所述的二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，在步驟S1中，所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液中中性紅與亞甲基藍的質量比為2:1。

5.如權利要求3所述的二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，在步驟S3中，所述滴加所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中的步驟包括：

滴加3-5滴所述中性紅與亞甲基藍的γ-丁內酯溶液到所述二氟雙草酸磷酸鋰溶液中。

6.如權利要求3所述的二氟雙草酸磷酸鋰中游離酸的檢測方法，其特征在于，在步驟S2中，所述有機脂類溶劑包括碳酸丙烯酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯及其混合物。