[發明專利]一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202211601236.1
• 申請日: 2022-12-14
• 公開（公告）號: CN116102467A
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 周明東;陳陽;王景蕓;熊南妮;趙久斌;龐威軍
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/06
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

一種1,3?二丁基脲化合物的制備方法，涉及一種化合物的制備方法。本發明先通入二氧化碳換氣，再將正丙胺化合物、金屬氧化物、無機鹽加入有機溶劑中，在二氧化碳（5?MPa）氛圍下，將溫度控制在130℃～170℃，在磁力攪拌條件下反應16～48?h；反應結束后，反應結束后將溫度恢復室溫，過濾收集催化劑，然后向濾液中加入去離子水，室溫攪拌30?min后過濾，得到白色固體的目標產品1,3?二丁基脲化合物；反應底物為有機胺化合物，其結構如式（Ⅰ）所示；其中R為C3?C6烷基或環烷基；（Ⅰ）。該方法過程簡單，產物易分離，提高了反應的清潔性，降低了對環境的污染。

技術領域

本發明涉及一種化合物的制備方法，特別是涉及一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法。

背景技術

CO₂是一種豐富、無毒、不易燃且價格低廉的?C1?源，近些年得到了世界的廣泛關注。將CO₂直接轉化為高附加值的化學品極具發展潛力。CO₂具有很強的雙鍵，化學性質穩定，將其直接進行化學轉化通常比較困難，具有很大挑戰。與?CO₂還原轉化為甲醇和甲酸等化學品相比，從能量輸入的角度來看，非還原轉化為碳酸鹽、氨基甲酸酯和尿素等化學品更可取，?其中尿素衍生物是一類重要的羰基化合物，可用作合成藥物或農用化學品的中間體及燃料添加劑。

尿素衍生物傳統合成方法是采用光氣或其衍生物制備。然而，光氣法具有相當大的缺點，例如光氣的毒性和在轉化過程中會產生大量的副產物。除此之外合成脲衍生物的方法還包括胺與CO?的氧化羰基化、胺與?CO?的還原羰基化、脲與胺的轉酰胺基化、碳酸鹽與胺的反應以及?CO₂?與胺的反應。在這些方法中，CO₂?與胺直接反應生成尿素衍生物具有非常廣闊的前景，其轉化過程中的副產物為水，符合綠色化學的發展理念。從工業、環境和經濟的角度來看，采用多相催化或非均相催化體系更理想。

發明內容

本發明的目的在于提供一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，本發明的目的在于提供一種二烷基脲類化合物的制備方法，該方法簡單高效，解決了現有技術中二烷基脲類化合物的傳統生產方法以高毒性光氣為原料、合成成本價高的問題。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，所述方法包括如下步驟：先通入二氧化碳換氣，再將正丙胺化合物、金屬氧化物、無機鹽加入有機溶劑中，在二氧化碳（5?MPa）氛圍下，將溫度控制在130℃～170℃，在磁力攪拌條件下反應16～48?h；反應結束后，反應結束后將溫度恢復室溫，過濾收集催化劑，然后向濾液中加入去離子水，室溫攪拌30?min后過濾，得到白色固體的目標產品1,3-二丁基脲化合物；反應底物為有機胺化合物，其結構如式（Ⅰ）所示；其中R為C3-C6烷基或環烷基；

（Ⅰ）。

所述的一種1,3-二丁基脲類化合物的制備方法，所述有機溶劑為乙腈（MeCN）、四氫呋喃（THF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲基亞砜（DMSO）類極性溶劑。

所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，所述的金屬氧化物為CeO₂、ZnO₂、ZrO₂和MnO₂類中的一種。

所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，所述的無機鹽為NaOH、KOH、K₃PO₄和K₂HPO₃類中的一種。

所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，所述金屬氧化物的用量為反應底物有機胺的0.1～1.0?equiv.。

所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，所述無機鹽的用量為反應底物有機胺的0.5?mol%～5?mol%。

本發明的優點與效果是：