[發(fā)明專利]一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211601236.1
• 申請(qǐng)日: 2022-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN116102467A
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明東;陳陽(yáng);王景蕓;熊南妮;趙久斌;龐威軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C273/18
• 分類號(hào): C07C273/18;C07C275/06
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：先通入二氧化碳換氣，再將正丙胺化合物、金屬氧化物、無(wú)機(jī)鹽加入有機(jī)溶劑中，在二氧化碳（5MPa）氛圍下，將溫度控制在130℃～170℃，在磁力攪拌條件下反應(yīng)16～48?h；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)結(jié)束后將溫度恢復(fù)室溫，過濾收集催化劑，然后向?yàn)V液中加入去離子水，室溫?cái)嚢?0min后過濾，得到白色固體的目標(biāo)產(chǎn)品1,3-二丁基脲化合物；反應(yīng)底物為有機(jī)胺化合物，其結(jié)構(gòu)如式（Ⅰ）所示；其中R為C3-C6烷基或環(huán)烷基；

（Ⅰ）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二丁基脲類化合物的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙腈（MeCN）、四氫呋喃（THF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲基亞砜（DMSO）類極性溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，其特征在于，所述的金屬氧化物為CeO₂、ZnO₂、ZrO₂和MnO₂類中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)鹽為NaOH、KOH、K₃PO₄和K₂HPO₃類中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物的用量為反應(yīng)底物有機(jī)胺的0.1～1.0?equiv.。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二丁基脲化合物的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)鹽的用量為反應(yīng)底物有機(jī)胺的0.5?mol%～5?mol%。