[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚乙二醇二縮水甘油醚的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211599560.4
• 申請(qǐng)日: 2022-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115850687A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯晶晶;俞孝偉;楊穎;孫泰龍;季華;孫祥;朱毓新;蘇紅丹;奚羽
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司;江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G65/337
• 分類(lèi)號(hào): C08G65/337
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王立普

1.一種聚乙二醇二縮水甘油醚的制備方法，包括以下步驟：

將聚乙二醇、環(huán)氧氯丙烷、路易斯酸催化劑和第一有機(jī)溶劑混合，進(jìn)行醚化開(kāi)環(huán)反應(yīng)，得到中間體氯醇醚；

將所述中間體氯醇醚與第二有機(jī)溶劑混合，向所得混合液中滴加無(wú)機(jī)堿液，在真空回流脫水的條件下進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，得到聚乙二醇二縮水甘油醚；

所述無(wú)機(jī)堿液中的無(wú)機(jī)堿與聚乙二醇的摩爾比為2～2.5:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸催化劑為四氯化錫、高氯酸鋅、三氟化硼和三氯化鋁中的一種或幾種；

所述路易斯酸催化劑為聚乙二醇質(zhì)量的0.6～2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:2～2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述醚化開(kāi)環(huán)反應(yīng)的溫度為60～80℃，時(shí)間為2～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)堿液為NaOH溶液和/或KOH溶液；

所述無(wú)機(jī)堿液的質(zhì)量濃度為20～50％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述滴加無(wú)機(jī)堿液時(shí)混合液的溫度為40～60℃，所述無(wú)機(jī)堿液的滴加時(shí)間為1～4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述閉環(huán)反應(yīng)的溫度為40～60℃，時(shí)間為2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述真空回流脫水的真空度為5～20Torr。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一有機(jī)溶劑、第二有機(jī)溶劑為甲苯和/或甲基異丁基酮。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述閉環(huán)反應(yīng)后，還包括對(duì)所得閉環(huán)反應(yīng)液進(jìn)行后處理，所述后處理包括：

對(duì)所述閉環(huán)反應(yīng)液進(jìn)行水洗、中和、脫水和脫有機(jī)溶劑，得到聚乙二醇二縮水甘油醚純品。