[發明專利]一種微量總有機碳溶液標準物質的制備方法

在審

• 申請號: 202211595992.8
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN115845652A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 楊嘉偉;張鵬輝;張惠;司升玲;高琴;陳金剛;廖小東
• 申請（專利權）人: 四川中測標物科技有限公司
• 主分類號: B01F23/40
• 分類號: B01F23/40;B01F21/00;B67C7/00;B67C3/10;B67C3/22
• 代理公司: 成都禾創知家知識產權代理有限公司 51284
• 代理人: 裴娟

本發明公開了一種微量總有機碳溶液標準物質的制備方法，屬于標準物質技術領域。所述制備方法為采用GBW10067蔗糖純度標準物質在氮氣氛圍的操作箱中中進行溶解、定容、稀釋和封裝。本發明可制備出總有機碳含量小于1 ppb的超高純水的，通過本發明提供的方法對使用的器皿及封裝瓶的瓶身、瓶蓋、瓶蓋內墊進行處理，在6個月內封裝瓶溶出總有機碳的含量小于20 ppb；使用充氮和抽真空的外包裝方式，可使制備的微量總有機碳溶液標準物質在避光、冷藏的條件下存放6個月；本發明提供的方法可用于制備含量小于20μg/L的空白總有碳溶液標準物質、含量為200μg/L的總有碳溶液標準物質；該方法穩定、可靠、可重復性強。

技術領域

本發明屬于標準物質技術領域，具體涉及一種微量總有機碳溶液標準物質的制備方法。

背景技術

總有機碳是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多，除含碳外，還含有氫、氮、硫等元素，還不能全部進行分離鑒定。常以“TOC”表示。TOC是一個快速檢定的綜合指標，它以碳的數量表示水中含有機物的總量。通常作為評價水體有機物污染程度的重要依據。總有機碳指標采用燃燒氧化—非分散紅外法測定，對有機物的氧化比較完全，氧化率在80％以上。所以，總有機碳指標更能反映水體的有機污染程度。國外許多國家將總有機碳在線自動監測儀置于工廠總排污口，隨時監測污水的排污情況。總有機碳分析已成為世界許多國家水處理和質量控制的主要手段。在飲用水供給、制藥、食品、半導體工業、廢物腐殖質化程度分析、水生系統的碳通量分析、土壤碳含量的測定、以及土壤的碳循環中都需要進行總有機碳的測定。

總有機碳溶液標準物質是保證水質TOC檢測結果的重要保證，目前水中總有機碳的國家二級液體標準物質有3種，濃度分別為1000mg/L(GBW(E)081239、GBW(E)082053)、100mg/L(GBW(E)081239)。其他市售的水中總有機碳溶液標準物質的濃度均為ppm級，即大于1mg/L。國內市場沒有可溯源的微量總有機碳溶液標準物質，對于微量總有機碳溶液標準物質的使用需求，需要通過采購進口標準物質解決，而進口標準物質采購周期長，價格昂貴，檢測機構要承擔很大的經濟負擔。

微量總有機碳溶液標準物質生產工藝難點主要為對溶液標準物質的基體背景要求很高，包括使用的水質中必須含有極低的總有機碳，同時在溶液標準物質的制備和分裝環節都不能引入外部的含碳污染物。但是由于環境中含碳雜質很多，包括空氣中的雜質、附著在玻璃器皿的雜質、附著在封裝瓶上的雜質，以及溶液與封裝瓶長時間接觸瓶身、塑料內墊和塑料瓶蓋溶出的微量含碳雜質，都會影響微量總有機碳溶液標準物質量值的準確度。

因此，為了滿足確保ppb級的微量總有機碳的量值溯源，以保證不同地區、不同時間檢測結果的可比性、可靠性、可溯源性，非常有必要開發一種微量總有機碳溶液標準物質的制備工藝，為總有機碳微量檢測領域提供量值準確、均勻性和穩定性良好的溶液標準物質。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種量值準確、均勻性和穩定性良好的微量總有機碳溶液標準物質的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：一種微量總有機碳溶液標準物質的制備方法，包括以下步驟：

S1.溶解：準確稱量GBW10067蔗糖純度標準物質后在氮氣氛圍的操作箱中采用總有機碳的含量不大于1ppb的超高純水進行溶解；

S2.定容：向容量瓶中充裝氮氣，再將溶解的蔗糖倒入容量瓶中，恒溫槽中20.0℃±0.5℃恒溫20min后，用總有機碳含量不大于1ppb的超高純水定容；

S3.稀釋：將定容的蔗糖溶液逐級稀釋至200μg/L，所述稀釋用水為總有機碳含量不大于1ppb的超高純水；

S4.分裝：在氮氣氛圍的操作箱中先將封裝瓶中充滿氮氣，再將稀釋后的蔗糖溶液分裝至封裝瓶中，最后在裝有溶液的封裝瓶上方充裝氮氣，蓋緊瓶蓋在真空狀態下2～10℃冷藏保存。