[發(fā)明專利]一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211595992.8
• 申請(qǐng)日: 2022-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN115845652A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊嘉偉;張鵬輝;張惠;司升玲;高琴;陳金剛;廖小東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川中測(cè)標(biāo)物科技有限公司
• 主分類號(hào): B01F23/40
• 分類號(hào): B01F23/40;B01F21/00;B67C7/00;B67C3/10;B67C3/22
• 代理公司: 成都禾創(chuàng)知家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51284
• 代理人: 裴娟

1.一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1. 溶解：準(zhǔn)確稱量GBW10067 蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后在氮?dú)夥諊牟僮飨渲胁捎每傆袡C(jī)碳的含量不大于1 ppb的超高純水進(jìn)行溶解；

S2. 定容：向容量瓶中充裝氮?dú)猓賹⑷芙獾恼崽堑谷肴萘科恐校銣夭壑?0.0 ℃±0.5 ℃恒溫20 min后，用總有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水定容；

S3. 稀釋：將定容的蔗糖溶液逐級(jí)稀釋至200 μg/L，所述稀釋用水為總有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水；

S4. 分裝：在氮?dú)夥諊牟僮飨渲邢葘⒎庋b瓶中充滿氮?dú)猓賹⑾♂尯蟮恼崽侨芤悍盅b至封裝瓶中，最后在裝有溶液的封裝瓶上方充裝氮?dú)猓w緊瓶蓋在真空狀態(tài)下2～10 ℃冷藏保存。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1. 溶解：準(zhǔn)確稱量50 mg GBW10067 蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后在氮?dú)夥諊牟僮飨渲胁捎每傆袡C(jī)碳的含量不大于1 ppb的超高純水50 ml 進(jìn)行溶解；

S2. 定容：向5 L容量瓶中充裝氮?dú)猓賹⑷芙獾恼崽堑谷肴萘科恐校銣夭壑?0.0 ℃±0.5 ℃恒溫20 min后，用總有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水定容；

S3. 稀釋：將定容的蔗糖溶液逐級(jí)稀釋至200 μg/L，所述稀釋用水為總有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水；

S4. 分裝：在氮?dú)夥諊牟僮飨渲邢葘⒎庋b瓶中充滿氮?dú)猓賹⑾♂尯蟮恼崽侨芤悍盅b至封裝瓶中，最后在裝有溶液的封裝瓶上方充裝氮?dú)猓w緊瓶蓋在真空狀態(tài)下冷藏保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，與蔗糖溶液和超高純水接觸的器皿采用以下方法進(jìn)行預(yù)處理：自來水清洗至少5次后先純水清洗至少5次，再使用有機(jī)碳含量不大于5 ppb的超純水超聲清洗至少5次，每次超聲清洗時(shí)間為5～7 min，最后使用有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水浸泡45～52 h，浸泡后再用總有機(jī)碳含量不大于1 ppb的超高純水清洗至少5次，氮?dú)獯蹈珊罅⒓词褂谩?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述總有機(jī)碳的含量不大于5 ppb的超高純水采用以下方法制備：超純水依次經(jīng)波長為10 nm、185 nm和254 nm的紫外燈輻射，輻射的時(shí)間均為4～7 min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述總有機(jī)碳的含量不大于1 ppb的超高純水采用以下方法制備：超純水依次經(jīng)波長為10 nm、185 nm和254 nm的紫外燈均輻射4～7 min后，再采用微量總有機(jī)碳過濾器進(jìn)行過濾，所述輻射的時(shí)間輻射的時(shí)間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中向容量瓶中充入氮?dú)獾臅r(shí)間為50～70 s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中分裝瓶在分裝前充入氮?dú)獾臅r(shí)間為50～70 s，分裝溶液后充入氮?dú)獾臅r(shí)間為25～35 s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微量總有機(jī)碳溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述封裝瓶為螺口瓶，分裝溶液后其總有機(jī)碳的溶出小于20 ppb。