[發(fā)明專利]一種甲基苯基硅油的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211589658.1
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN115850705A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設計）人: 湯勝山;覃詩力;殷永彪;孫濤
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市貝特利新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/04;C08G77/34
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 吳曉靜

本發(fā)明提供了一種甲基苯基硅油的制備方法，包括以下步驟：a1)將甲基苯基低聚物、八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅氧烷混合，升溫至50～60℃，再加入四甲基氫氧化銨或四甲基氫氧化銨堿膠，升溫至85～100℃，加入水，在?0.04～?0.098MPa的真空度下，持續(xù)攪拌4～8h，升溫至145～155℃，保持55～65min，再升溫至180～200℃，脫除小分子，得到甲基苯基硅油。或進一步的，待破媒后加入氯化磷腈催化劑；既可以達到快速消除羥基(或烷氧基)的目的又可以避免重新生成環(huán)體，提升生成效率。

技術領域

本發(fā)明屬于甲基苯基硅油制備技術領域，尤其涉及一種甲基苯基硅油的制備方法。

背景技術

甲基苯基硅油具有耐高低溫、耐輻射、耐氧化性和潤滑性，已被應用在航空、航天、生命科學等多種高端領域。

甲基苯基硅油中若含有羥基(或烷氧基)，其耐高溫、耐輻射、耐氧化性均會下降。羥基(或烷氧基)的存在會大大加速甲基苯基硅油的老化，易發(fā)生凝膠，降低其使用溫度。因此，在甲基苯基硅油的合成過程中，為避免羥基(或烷氧基)的殘留，大部分采用的方法是對原材料除水(除甲氧基)、合成過程中通氮氣保護防止空氣中的水分等方法。但此類方法對設備要求高，且效果不盡理想。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種甲基苯基硅油的制備方法，該方法通過在平衡階段，加入少量水，使烷氧基轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基，并同時保持一定的真空度，平衡反應后，中和后脫除低分子或升溫破媒脫除低分子即可達到去除羥基和甲氧基的目的。

本發(fā)明提供了一種甲基苯基硅油的制備方法，包括以下步驟：

a1)將甲基苯基低聚物、八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅氧烷混合，升溫至50～60℃，再加入四甲基氫氧化銨或四甲基氫氧化銨堿膠，升溫至85～100℃，加入水，在-0.04～-0.098MPa的真空度下，持續(xù)攪拌4～8h，升溫至145～155℃，保持55～65min，再升溫至180～200℃，脫除小分子，得到甲基苯基硅油。

在本發(fā)明中，所述步驟a1)中加入水后，持續(xù)攪拌4～8h，升溫至145～155℃，保持55～65min，待破媒后加入氯化磷腈催化劑，在-0.04MPa～-0.098MPa下反應0.5～1h，再加入環(huán)三硅氮烷中和0.5～1h，升溫至180～200℃。

為進一步避免在在平衡時，過高的真空度會破壞平衡，可以在常壓下平衡，待中和后或破媒后加入氯化磷腈催化劑以消除羥基，既可以達到快速消除羥基(或烷氧基)的目的又可以避免重新生成環(huán)體，提升生成效率。

在本發(fā)明中，所述步驟a1)中加入的水為甲基苯基低聚物質(zhì)量的0.01～1％；