[發明專利]一種甲基苯基硅油的制備方法在審
| 申請號: | 202211589658.1 | 申請日: | 2022-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN115850705A | 公開(公告)日: | 2023-03-28 |
| 發明(設計)人: | 湯勝山;覃詩力;殷永彪;孫濤 | 申請(專利權)人: | 東莞市貝特利新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/06 | 分類號: | C08G77/06;C08G77/04;C08G77/34 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 吳曉靜 |
| 地址: | 523145 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 苯基 硅油 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基硅油的制備方法,包括以下步驟:
a1)將甲基苯基低聚物、八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷混合,升溫至50~60℃,再加入四甲基氫氧化銨或四甲基氫氧化銨堿膠,升溫至85~100℃,加入水,在-0.04~-0.098MPa的真空度下,持續攪拌4~8h,升溫至145~155℃,保持55~65min,再升溫至180~200℃,脫除小分子,得到甲基苯基硅油;
或b1)將甲基苯基低聚物、八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷混合,升溫至50~60℃,再加入氫氧化鉀或氫氧化鉀堿膠,升溫至120~140℃,加入水,在-0.04~-0.098MPa的真空度下,持續攪拌4~8h,磷酸中和,再升溫至180~200℃,脫除小分子,得到甲基苯基硅油。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟a1)中加入的水為甲基苯基低聚物質量的0.01~1%;
所述步驟b1)中加入水為甲基苯基低聚物質量的0.01~1%。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟a1)中加入水后,持續攪拌4~8h,升溫至145~155℃,保持55~65min,待破媒后加入氯化磷腈催化劑,在-0.07MPa~-0.098MPa下反應0.5~1h,再加入環三硅氮烷中和0.5~1h,升溫至180~200℃;
或所述步驟b1)中升溫至120~140℃,加入水后,持續攪拌4~8h,磷酸中和,再加入持續攪拌4~8h,磷酸中和,在-0.07MPa~-0.098MPa真空下反應0.5~1h,再加入環三硅氮烷中和0.5~1h,升溫到180~200℃。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述氯化磷腈催化劑選自式101或式102;
[Cl3P=N(Cl2P=N)n1PCl3]+[PCl6]-式101;n=1~5;
Y-PCl2=N(-PCl2=N)n2PClO式102;Y選自-Cl、-OH、或(CH3)3SiO-;
n2=0~4。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述甲基苯基低聚物選自羥基封端的或烷氧基封端的二甲基和二苯基共聚的有機硅聚合物,或羥基封端的或烷氧基封端的二甲基和甲基苯基共聚的有機硅聚合物,或羥基封端的或烷氧基封端的甲基苯基有機硅聚合物。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述甲基苯基低聚物選自HO[(CH3)2SiO]10(CH3PhSiO)5(CH3Ph)SiOH;或HO[(CH3)2SiO]5(CH3PhSiO)9(CH3Ph)SiOH;或CH3O[(CH3)2SiO]10(Ph2SiO)3(Ph2)SiOH;或HO(CH3PhSiO)6(Ph2SiO)3(Ph2)SiOH;或CH3O[(CH3)2SiO]20(CH3PhSiO)19CH3PhSiOCH3。
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