[發明專利]一種集成電路用銅鈦蝕刻液及其制備方法

在審

• 申請號: 202211589035.4
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN116162932A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 何珂;戈燁銘;白雪
• 申請（專利權）人: 江蘇中德電子材料科技有限公司
• 主分類號: C23F1/18
• 分類號: C23F1/18;C23F1/26;C23F11/04;H01L21/3213
• 代理公司: 江陰市輕舟專利代理事務所(普通合伙) 32380
• 代理人: 江霞

1.一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，包括以下質量百分比原料：

5-20％過硫酸鹽、0.1-2％的含氟化合物、1-10％的無機酸、0.3-3％緩蝕劑、0.1-3％的含氯化合物、0.1-2％磷酸鹽，余量為水：

緩蝕劑通過以下步驟制成：

將甲苯加入反應釜中，接著加入端羧基超支化聚酰胺，氮氣保護下，滴加氯化亞砜，升溫至40-60℃，攪拌反應6-8h，冷卻至室溫，加入封端劑，攪拌后加入吡啶，氮氣保護下，升溫至回流反應4-6h，得到緩蝕劑。

2.根據權利要求1所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，甲苯、端羧基超支化聚酰胺、氯化亞砜、封端劑和吡啶的質量比為100-150：5-10：3-5：5-10：0.3-0.5。

3.根據權利要求1所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，端羧基超支化聚酰胺通過以下步驟制成：

將檸檬酸和二乙醇胺混合后，加入對甲苯磺酸，升溫至118℃后，真空度為0.06-0.65MPa，攪拌反應6-8h，得到端羧基超支化聚酰胺。

4.根據權利要求3所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，檸檬酸和二乙醇胺的摩爾比為3：1，對甲苯磺酸用量為檸檬酸和二乙醇胺質量和的2％。

5.根據權利要求1所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，封端劑通過以下步驟制成：

步驟S21、在四口燒瓶中加入去離子水，攪拌下加入對氨基苯磺酸，質量分數30％的鹽酸溶液，用冷卻裝置冷卻至0℃，控制溫度0-5℃，緩慢加入亞硝酸酸鈉溶液，保溫攪拌1h，得到混合液a；

步驟S22、在反應釜中加入去離子水，攪拌下加入苯胺和混合液a，同時用質量分數15％醋酸鈉溶液調節pH至為4.5-5.0，之后升溫至20-25℃，攪拌24h，降溫至5℃以下，過濾，濾餅干燥，得到封端劑。

6.根據權利要求5所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，步驟S21中去離子水、對氨基苯磺酸、鹽酸溶液和亞硝酸酸鈉溶液的用量比為300-320mL：46.2g：35mL：35mL。

7.根據權利要求5所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，步驟S21中亞硝酸酸鈉溶液由亞硝酸鈉和去離子水按照18.5g：35mL組成。

8.根據權利要求5所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，去離子水、苯胺和混合液a的用量比為200mL：25.2g：300-320mL。

9.根據權利要求1所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液，其特征在于，含氟化合物為氟化銨、氟化鈉、氟化鉀、氫氟化銨、氫氟化鈉、氫氟化鉀中的一種或多種按照任意比例組成。

10.根據權利要求1所述的一種集成電路用銅鈦蝕刻液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將過硫酸鹽、含氟化合物、無機酸、緩蝕劑、含氯化合物、磷酸鹽和水按照配方比例混合均勻，并通入過濾器2次以上，得到集成電路用銅鈦蝕刻液體，過濾器中的濾膜孔徑為0.03-0.1μm。