[發(fā)明專利]一種香蘭素的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211577398.6
• 申請(qǐng)日: 2022-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN115784863A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈穩(wěn);孫媛媛;王云晴;田澤;宋明焱;黃文學(xué);張永振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/64
• 分類號(hào): C07C45/64;C07C45/00;C07C47/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種香蘭素的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：使用環(huán)糊精(CD)作為反應(yīng)的催化劑，大位阻有機(jī)強(qiáng)堿(amine)作為助劑，在堿水和一定溫度條件下，愈創(chuàng)木酚和氯仿發(fā)生Reimer-Tiemann反應(yīng)生成香蘭素鈉鹽，然后酸化得到香蘭素。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

(1)反應(yīng)器中加入環(huán)糊精和愈創(chuàng)木酚，開啟攪拌使環(huán)糊精充分包合愈創(chuàng)木酚；(2)向步驟(1)的反應(yīng)器加入大位阻有機(jī)強(qiáng)堿和堿水溶液，升至一定溫度后，開始滴加氯仿，滴加完畢后保溫反應(yīng)一定時(shí)間，加入酸使反應(yīng)液呈酸性，冷卻提純后得到產(chǎn)物香蘭素。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中環(huán)糊精選自α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、γ-環(huán)糊精中的一種或幾種，優(yōu)選β環(huán)糊精；環(huán)糊精與愈創(chuàng)木酚的質(zhì)量比為0.05～0.1:1，優(yōu)選0.06～0.08:1。

4.如權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌的時(shí)間為0.5～1.0h，轉(zhuǎn)速為200～100rpm。

5.如權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中大位阻有機(jī)強(qiáng)堿選自1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬-5-烯(DBN，CAS號(hào)：3001-72-7)、1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU，CAS號(hào)：6674-22-2)、1,5,7-三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸-5-烯(TBD，CAS號(hào)：5807-14-7)和7-甲基-1,5,7-三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸-5-烯(MTBD，CAS號(hào)：84030-20-6)中的一種或幾種，優(yōu)選MTBD；愈創(chuàng)木酚與大位阻有機(jī)強(qiáng)堿的摩爾比為1:0.03～0.1，優(yōu)選1:0.04～0.06。

6.如權(quán)利要求2-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中堿水溶液選自強(qiáng)堿的水溶液，優(yōu)選NaOH水溶液、KOH水溶液、CsOH水溶液、RbOH水溶液中的一種或幾種，更優(yōu)選NaOH水溶液；所述強(qiáng)堿水溶液的濃度優(yōu)選30～60％，更優(yōu)選45～50％。

7.如權(quán)利要求2-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述氯仿和愈創(chuàng)木酚的摩爾比為1～2:1，優(yōu)選1.3～1.5:1。

8.如權(quán)利要求2-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述堿水溶液與愈創(chuàng)木酚的質(zhì)量比為1～2.5:1，優(yōu)選1.2～1.5:1。

9.如權(quán)利要求2-8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述保溫反應(yīng)的溫度為40～80℃，優(yōu)選50～60℃，反應(yīng)時(shí)間0.5～1.0h。

10.如權(quán)利要求2-9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中酸選自無機(jī)酸，具體地選自硫酸、鹽酸、磷酸中的一種或幾種；所述加入酸后的反應(yīng)液pH為3以下。