[發(fā)明專利]一種同時測定萬金香舒爽凝露中6種成分的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211568735.5
• 申請日: 2022-12-08
• 公開（公告）號: CN116165286A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 柴立;柴可;伍慶;李霞;毛艷妮;冉清連;賈金艷
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州宏宇藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 劉小彬

1.一種同時測定萬金香舒爽凝露中6種成分的方法，其特征在于，采用氣相色譜法，以萘為內(nèi)標(biāo)物測定，色譜條件為：采用聚乙二醇毛細(xì)管柱，以氮氣或惰性氣體為載氣，進(jìn)樣口溫度為230～260℃，檢測器溫度230～260℃；檢測器類型為氫火焰離子化檢測器；

程序升溫：初始溫度30-50℃，保持1-5min，5-20℃/min升至210-260℃，保持8-15min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛細(xì)管柱規(guī)格為30m×0.32mm，0.25μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，測定時，系統(tǒng)恒壓4.65-4.80psi；優(yōu)選為4.73psi。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，進(jìn)樣口溫度為240℃，檢測器溫度240℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，分流比10∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述程序升溫時，初始溫度40℃，保持2min，10℃/min升至230℃，保持10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.制備內(nèi)標(biāo)溶液：稱取萘適量，加甲醇溶解，制成濃度為50-200μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；

步驟2.制備對照品溶液：分別稱取薄荷腦對照品、樟腦對照品、桉油精對照品、芳樟醇對照品、龍腦對照品、石竹素對照品適量，加甲醇溶解，制得各對照品的貯備液，再分別吸取各對照品的貯備液和內(nèi)標(biāo)溶液，置于同一容器中，混合均勻，制得對照品溶液；所述對照品溶液中，各成分含量為：薄荷腦10-30μg/mL、樟腦1-3μg/mL、桉油精2-4μg/mL、芳樟醇20-80μg/mL、龍腦4-12μg/mL、石竹素1-3μg/mL、萘8-30μg/mL；

步驟3.供試品溶液的制備：分別吸取萬金香舒爽凝露0.1-0.3g、內(nèi)標(biāo)溶液0.2-0.4mL于同一容器中，甲醇稀釋并定容至10mL，搖勻，即得；

分別精密吸取內(nèi)標(biāo)溶液、對照品溶液與供試品溶液各0.1-0.5uL，注入氣相色譜儀，測定，即得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為100μg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液中，各成分含量為：薄荷腦15-20μg/mL、樟腦2.0-2.5μg/mL、桉油精2.5-3μg/mL、芳樟醇45-48μg/mL、龍腦7-9μg/mL、石竹素1.2-2μg/mL、萘14.5-16.5μg/mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟3中，分別吸取萬金香舒爽凝露0.2g、內(nèi)標(biāo)溶液0.35mL于同一容器中，甲醇稀釋并定容至10mL。