[發明專利]一種利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法

在審

• 申請號: 202211567797.4
• 申請日: 2022-12-07
• 公開（公告）號: CN115784838A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 江松濤;賈旭;廖承軍;鄭毅;龔小平;羅國偉;吳愛娟;汪秀秀
• 申請（專利權）人: 浙江華康藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C29/145
• 分類號: C07C29/145;C07C29/141;C07H1/00;C07H3/02;C07H1/06;C07C29/76;C07C31/26
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 楊文華

1.一種利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、溶解：將晶體葡萄糖進行溶解，配成波美度為35~55°Bé的葡萄糖液；

步驟2、調節pH：在溶解后的葡萄糖液中加入焦亞硫酸鈉、硫酸鎂作為輔助藥劑，同時用碳酸鈉調節pH至7.0~8.0；

步驟3、異構：將步驟2配制的物料在異構柱中進行異構反應，控制反應溫度50~60℃。

2.控制異構完成后的果糖含量在35~45%，葡萄糖含量在55~65%；

步驟4、離子交換：異構之后的物料進入離交柱進行離子交換，控制出料物的電導率小于50μs/cm；

步驟5、脫色：將離交之后的物料進行脫色處理，控制反應溫度65~75℃，反應時間1~2h，控制色值IU≤12；

步驟6、第一蒸發濃縮：利用MVR蒸發器對脫色后的物料進行蒸發濃縮，控制出料物的濃度50~60%；

步驟7、第一色譜分離：第一蒸發濃縮后的物料進入色譜柱中進行第一次色譜分離，得到色譜提取液和色譜提余液，控制反應溫度55~65℃；

步驟8、氫化加氫：將步驟7中得到的色譜提取液進行氫化加氫反應，控制反應溫度為120~150℃，反應壓力4.5~6.5MPa，反應時間4~6h，得到山梨醇與甘露醇混合料液；

步驟9、第二色譜分離：將氫化加氫后的山梨醇和甘露醇混合液進行第二次色譜分離，分別得到甘露醇料液與山梨醇料液；

步驟10、納濾：將步驟9中得到的山梨醇料液進行納濾分離，得到納濾提取液和納濾提余液；

步驟11、第二蒸發濃縮：將步驟10中納濾得到的納濾提取液進行單效蒸發濃縮，控制出料物的山梨醇濃度95~99%，得到山梨醇濃縮液；

步驟12、結晶：將步驟11得到的山梨醇濃縮液進行噴霧結晶，得到山梨醇晶體；

步驟13、第三蒸發濃縮：將步驟9中得到的甘露醇料液進一步蒸發濃縮，控制出料物的甘露醇濃度70~90%；

步驟14、降溫結晶：步驟13蒸發濃縮之后的甘露醇在結晶缸中降溫結晶；

步驟15、離心：將降溫結晶得到的甘露醇混合料液進行離心處理，得到甘露醇晶體。

3.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟2中，所述加入的焦亞硫酸鈉為0.1~0.4‰，硫酸鎂用量為0.2~0.6‰。

4.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟5中，所述加入的活性炭含水量為10~30%，用量為2~5‰。

5.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟7中，所述色譜提取液的果糖含量85~93%，葡萄糖含量7~15%。

6.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟8中，所述反應添加的催化劑為雷尼鎳。

7.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟9中，所述得到的山梨醇料液的山梨醇物料含量為94~97%，甘露醇料液的甘露醇物料含量為85~92%。

8.如權利要求1所述的利用晶體葡萄糖聯產甘露醇晶體和山梨醇晶體的方法，其特征在于，在步驟10中，所述得到的納濾提取液的山梨醇含量為98.5~99%。