[發明專利]一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法

在審

• 申請號: 202211553630.2
• 申請日: 2022-12-06
• 公開（公告）號: CN116023645A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 鄭斌;王偉松;王馬濟世;萬慶梅;房凱
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;B01J23/745;C07C67/26;C07C69/28
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 謝曉華

本發明公開了一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，屬于高分子化合物合成技術領域。該合成方法先將硬脂酸和負載型固體酸催化劑加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，置氮后抽真空，在真空條件下升溫，脫水，加入環氧乙烷進行反應，放料、過濾，得乙二醇單硬脂酸酯；再將乙二醇單硬脂酸酯和堿金屬催化劑加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，置氮后抽真空，在真空條件下升溫、脫水，加入環氧乙烷，熟化、降溫、脫氣、中和、放料，得到硬脂酸聚氧乙烯酯。通過本發明的方法制得的硬脂酸聚氧乙烯酯產品質量穩定、色澤淺，能夠有效降低硬脂酸聚氧乙烯酯中二惡烷和聚乙二醇的含量。

技術領域

本發明涉及高分子化合物合成技術領域，具體涉及一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法。

背景技術

硬脂酸聚氧乙烯酯是一類重要的表面活性劑，具有良好的乳化、潤濕、增稠性能，在諸多領域中得到了廣泛的應用。例如，在制藥行業中作乳化劑、增溶劑、栓劑基質，軟膏基質用，在化妝品行業中作為乳化劑、洗滌劑使用，在紡織業中作為柔軟劑、抗靜電劑，在食品工業中作為乳化添加劑等。可見，硬脂酸聚氧乙烯酯的工業應用前景非常廣泛，具有非常大的開發價值。

目前工業上制備硬脂酸聚氧乙烯酯的方法主要有酯化法和乙氧基化法。其中，酯化法在制備硬脂酸聚氧乙烯酯時反應終點難以確定，使得制得的產品色澤深，且該方法的工藝復雜、成本較高。因此，工業上一般采用乙氧基化法制備硬脂酸聚氧乙烯酯。乙氧基化法是將硬脂酸和堿性催化劑加入反應釜中，在一定溫度下與環氧乙烷反應得到硬脂酸聚氧乙烯酯。乙氧基化法具有終點易于掌控，產品質量穩定、色澤好等優點，但是該方法制備的硬脂酸聚氧乙烯酯中二惡烷和聚乙二醇高分子含量較高，高含量的二惡烷和聚乙二醇高分子大大影響了產品的使用。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，該方法制得的硬脂酸聚氧乙烯酯產品質量穩定、色澤淺，能夠有效降低硬脂酸聚氧乙烯酯中二惡烷和聚乙二醇的含量。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其包括以下步驟：

S1、將硬脂酸和負載型固體酸催化劑FeCl₃/γ-Al₂O₃加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，多次置換氮氣后再抽真空，在真空條件下升溫至60～90℃，脫水1-2h，加入環氧乙烷進行反應1-3h，反應結束后放料，過濾，得乙二醇單硬脂酸酯；

S2、將乙二醇單硬脂酸酯和堿金屬催化劑加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，多次置換氮氣后再抽真空，在真空條件下升溫至90-110℃，脫水1-2h后升溫至100～140℃，加入環氧乙烷，在保持反應釜的內部壓力下，熟化至壓力不變，降溫、脫氣、中和、放料，得到硬脂酸聚氧乙烯酯。

作為本發明優選的實施方式，所述負載型固體酸催化劑FeCl₃/γ-Al₂O₃的重量為乙二醇單硬脂酸酯的理論重量的0.05％～0.1％。

作為本發明優選的實施方式，所述堿金屬催化劑的重量為硬脂酸聚氧乙烯酯的理論重量的0.1％～0.2％。

作為本發明優選的實施方式，所述堿金屬催化劑選自KOH、NaOH、CH₃OK或CH₃ONa中的一種。

作為本發明優選的實施方式，所述步驟S1和S2中置氮的次數為2～5次。

作為本發明優選的實施方式，所述步驟S1中硬脂酸與環氧乙烷的摩爾比為1：1.1。

作為本發明優選的實施方式，所述步驟S2中乙二醇單硬脂酸酯與環氧乙烷的摩爾比為1:39～99。