[發明專利]一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法

在審

• 申請號: 202211553630.2
• 申請日: 2022-12-06
• 公開（公告）號: CN116023645A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 鄭斌;王偉松;王馬濟世;萬慶梅;房凱
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;B01J23/745;C07C67/26;C07C69/28
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 謝曉華

1.一種高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將硬脂酸和負載型固體酸催化劑FeCl₃/γ-Al₂O₃加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，多次置換氮氣后再抽真空，在真空條件下升溫至60～90℃，脫水1-2h，加入環氧乙烷進行反應1-3h，反應結束后放料，過濾，得乙二醇單硬脂酸酯；

S2、將乙二醇單硬脂酸酯和堿金屬催化劑加入到高壓反應釜中，密閉反應釜，開啟攪拌并抽真空，多次置換氮氣后再抽真空，在真空條件下升溫至90-110℃，脫水1-2h后升溫至100～140℃，加入環氧乙烷，在保持反應釜的內部壓力下，熟化至壓力不變，降溫、脫氣、中和、放料，得到硬脂酸聚氧乙烯酯。

2.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述負載型固體酸催化劑FeCl₃/γ-Al₂O₃的重量為乙二醇單硬脂酸酯的理論重量的0.05％～0.1％。

3.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述堿金屬催化劑的重量為硬脂酸聚氧乙烯酯的理論重量的0.1％～0.2％。

4.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述堿金屬催化劑選自KOH、NaOH、CH₃OK或CH₃ONa中的一種。

5.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步驟S1和S2中置氮的次數均為2～5次。

6.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步驟S1中硬脂酸與環氧乙烷的摩爾比為1：1.1。

7.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中乙二醇單硬脂酸酯與環氧乙烷的摩爾比為1:39～99。

8.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步驟S1的聚合時間為1-2h。

9.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中環氧乙烷在1～4h內加完，且反應壓力保持在0.4MPa以下。

10.根據權利要求1所述的高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的分子量為2027～4667g/mol。