[發明專利]一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法

在審

• 申請號: 202211552179.2
• 申請日: 2022-12-05
• 公開（公告）號: CN116026968A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 程平言;蔣力力;田棟偉;尤小龍;楊軍林;尹艷艷;張健;胡峰
• 申請（專利權）人: 貴州習酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京市萬慧達律師事務所 11111
• 代理人: 張興利

1.一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)對酒糟樣品進行烘干、研磨處理；

(2)萃取；

(3)凈化；

(4)氮吹；

(5)GC-MS/MS技術分析；

其中，所述萃取包括：向研磨處理后的酒糟樣品中加入內標液、超純水，旋渦靜置后，加入萃取劑進行超聲萃取；所述凈化所使用的凈化處理劑包括無水硫酸鎂、乙酸銨、PSA、C18EC。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取劑包括：乙腈；優選地，所述步驟(2)中，以g:mL計，所述酒糟樣品與超純水、萃取劑的添加比例為1:2-5:3-6；優選地，所述酒糟樣品與超純水、萃取劑的添加比例為1:3-4:4-5；

優選地，所述旋渦的時間為1-3min；優選地，所述靜置的時間為15-20min；優選地，所述超聲萃取的時間為15-20min。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述超純水的pH為2-7；

優選地，所述超純水的pH為2-4。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述凈化包括：向超聲萃取后的酒糟樣品中加入凈化處理劑，渦旋，離心后取上清液；

優選地，所述酒糟樣品與無水硫酸鎂、乙酸銨、PSA、C18EC之間的重量添加比例為：3-6:2-8:0.5-3:0.5-3:0.5-3；優選地，所述酒糟樣品與無水硫酸鎂、乙酸銨、PSA、C18EC之間的重量添加比例為：4-6:3-7:0.6-1.9:0.6-1.9:0.6-1.9；

優選地，所述渦旋的時間為2-3min；所述離心的條件為：800-1500rpm，離心4-6min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述氮吹處理后，用正己烷定容至原體積；優選地，所述氮吹的條件為：35℃水浴氮吹至干。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述烘干的條件為：烘干的溫度為100℃-140℃，所述烘干的時間為1-4h；

優選地，所述烘干后的酒糟樣品的水分低于10％；

優選地，所述烘干的條件為：烘干的溫度為120℃-130℃，所述烘干的時間為2-3h；

優選地，所述研磨的條件為：18000-25000rpm/min，研磨的時間1-3min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述GC-MS/MS的色譜條件為：色譜柱：AglientHP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；進樣量：1μL，不分流；流速：1.1mL/min；進樣口溫度：280℃；升溫程序：70℃平衡1min，70℃保持2min，20℃/min升至220℃保持2min，5℃/min升至250℃保持2min，3℃/min升至280℃保持2min，后運行300℃運行1min，后運行流速1mL/min。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述GC-MS/MS的質譜條件：電子電離源：電子能量70eV，離子源的溫度為280℃；溶劑延遲3min；增益20eV；檢測模式為：多反應監測(multiplereactionmonitoring，MRM)；優選地，DBP149121的碰撞能為15eV，14965的碰撞能為25eV；優選地，DBP-D415397的碰撞能為20eV，15369的碰撞能為30eV；優選地，DEHP14993的碰撞能為20eV，14965的碰撞能為25eV；優選地，DEHP-D4153125的碰撞能為20eV，15397的碰撞能為20eV。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，采用內標法對酒糟樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物進行定量分析。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所檢測的鄰苯二甲酸酯類化合物包括：鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)中的一種或多種。