[發明專利]一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法

在審

• 申請號: 202211552179.2
• 申請日: 2022-12-05
• 公開（公告）號: CN116026968A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 程平言;蔣力力;田棟偉;尤小龍;楊軍林;尹艷艷;張健;胡峰
• 申請（專利權）人: 貴州習酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京市萬慧達律師事務所 11111
• 代理人: 張興利

本發明屬于白酒分析檢測技術領域，特別涉及一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，包括如下步驟：(1)對酒糟樣品進行烘干、研磨處理；(2)萃取；(3)凈化；(4)氮吹；(5)GC?MS/MS技術分析；其中，所述萃取包括：向研磨處理后的酒糟樣品中加入內標液、超純水，旋渦靜置后，加入萃取劑進行超聲萃??；所述凈化所使用的凈化處理劑包括無水硫酸鎂、乙酸銨、PSA、C18EC?；诂F有技術存在的檢測酒糟樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物效率低、檢測方法穩定性差，易受基質影響的缺點，本發明所構建對酒糟樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物進行檢測的方法具有準確性好、適用性強、檢出限低等特點。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法。

背景技術

白酒是重要的酒精飲品，其以糧谷為主要原料，以大曲、小曲、麩曲、酶制劑及酵母等為糖化發酵劑，經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、陳釀、勾調而成。白酒生產工藝復雜，生產周期長，因此，在生產過程中往往容易形成或由環境遷移而溶入多種不確定污染化合物。其中一類重要的外源性污染物就是鄰苯二甲酸酯類(phthalates?acid?esters，PAEs)。PAEs性質穩定，難以排泄或降解，其積累與分解代謝產物易對生物體產生危害，包括促進性早熟、刺激免疫系統、消化系統，誘發“三致”。此外，PAEs的暴露還會引起基因交互作用，導致心、肝、腎毒性，增加心血管疾病風險。1999年，人類生殖危險評估中心(CERHR)根據PAEs的生產情況、與人接觸程度，認為鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)是與人類健康最密切相關的2種PAEs。

社會對白酒中塑化劑問題關注度極高，國家對此食品安全問題也非常重視。白酒釀造過程中微生物發酵并不會產生塑化劑，正規企業更不會人為添加塑化劑，但白酒塑化劑事件時有發生，這些“意料之外”的塑化劑事件體現了對白酒生產釀造全過程進行塑化劑監測具有重要作用。尤其是針對釀造、貯存周期長的醬香型白酒，更要時刻監控其生產過程。

目前，對白酒中PAEs的監管主要集中在白酒產品上，鮮有對白酒生產過程中PAEs的有效監控。白酒來源于酒糟蒸餾后獲得，生產工藝復雜，如醬香型白酒生產采用“兩次投量，九次蒸煮，一年一個生產周期”，酒糟反復下窖、加糠，接觸介質較多，可能造成PAEs的積累，進而遷移至酒體，因此對酒糟中PAEs監控顯得尤為重要。

由于酒糟基質復雜，富含蛋白質、色素、脂肪酸等，且pH較低，現有食品中PAEs檢測方法無法有效應用于酒糟樣品，方法穩定性、準確性均較差，因此，建立一種高效、準確的酒糟中PAEs檢測方法尤為重要。

發明內容

本發明目的在于為了克服現有技術檢測酒糟樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物效率低、檢測方法穩定性差，易受基質影響的缺點，本發明提供了一種高效、準確的酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。

一方面，本發明提供了一種檢測酒糟中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，包括如下步驟：

(1)對酒糟樣品進行烘干、研磨處理；

(2)萃取；

(3)凈化；

(4)氮吹；

(5)GC-MS/MS技術分析；

其中，所述萃取包括：向研磨處理后的酒糟樣品中加入內標液、超純水，旋渦靜置后，加入萃取劑進行超聲萃?。凰鰞艋褂玫膬艋幚韯┌o水硫酸鎂、乙酸銨、PSA、C18EC。

在本發明所提供的方法中，需要對酒糟樣品進行烘干和研磨處理，若不烘干，每份樣品濕度不一樣，同一份樣品不同檢測天數濕度也不一樣，導致重現性不好，濕樣無法有效研磨，提取效率有所降低。萃取過程中，加入氯化鈉會改變待測物理化性質，降低物質的水溶性，增加有機溶劑提取效率，但是在本發明中，加入氯化鈉提取效率卻無明顯變化，因此選擇采用乙腈直接萃取，使得檢測分析步驟更簡單。