[發明專利]測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法

在審

• 申請號: 202211540633.2
• 申請日: 2022-12-02
• 公開（公告）號: CN115791853A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 邢文青;尚聰亞;黃合生;艾國梁;劉紅娣;陳穎;葉朝元;陳小東;胡樂明;黃波;傅鐵城;李嘉富;黃秋艷;張幸英;郭婷;陳麗茹;張悅;彭萍萍
• 申請（專利權）人: 廣東中南鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 覃蛟

本發明公開了一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法，屬于鋼鐵行業物料檢測技術領域。硫鐵包芯線熔融片的制備主要包括以下步驟：將硫鐵試樣、硝酸鈉、四硼酸鋰和溴化鋰溶液置于含鈷蠟狀四硼酸鋰掛壁坩堝內，攪拌均勻得到試樣、氧化劑、熔劑和脫模劑的混合物，在混合物的表面覆蓋四硼酸鋰層后；將坩堝置于熔融爐內，混合物分兩段溫度氧化后，升溫至熔融溫度進行熔融制樣，冷卻成型后得到玻璃熔片樣品。以上采用多層鋪墊熔融法可有效確保難氧化的硫化物的熔融問題，采用XRF法檢測結果的精密度滿足檢測要求。

技術領域

本發明涉及鋼鐵行業物料檢測技術領域，具體而言，涉及一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法。

背景技術

硫鐵包芯線中主次元素的測定方法卻比較繁瑣。通常采用參照硫鐵礦國家標準方法，對硫鐵包芯線中的主次元素分別進行檢測，全鐵采用硫酸鈰容量法和重鉻酸鉀容量法、硫采用燃燒中和法、硅采用重量法、鋅、鉛采用火焰原子吸收光譜法和分光光度法等。也可參照YB-T 4551-2016硫鐵中附錄A-F進行。

以上可見，硫鐵包芯線中元素檢測硫鐵礦標準方法、硫鐵行業標準、文獻等，一種方法只能檢測一個元素，檢測過程操作繁瑣，試劑消耗多，分析周期長，不易掌握等缺點，而且在分析過程中會產生大量的實驗廢水，污染環境。

鑒于上述問題，有必要提供一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本發明提供一種測定硫鐵包芯線中元素含量的樣品制備方法，其包括：將硫鐵試樣、硝酸鈉、四硼酸鋰和溴化鋰溶液置于含鈷蠟狀四硼酸鋰掛壁坩堝內，攪拌得到均勻的混合物，在混合物的表面覆蓋四硼酸鋰層后；將坩堝移入熔融爐內，混合物分兩段溫度氧化后，升溫至熔融溫度進行熔融制樣，冷卻成型后得到玻璃熔片樣品。

本發明還提供一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法，包括以下步驟：

制備元素成分含量呈濃度梯度的系列標準樣品的玻璃熔片樣品，在選定條件下測各元素強度進行曲線回歸，利用儀器自帶的軟件，鐵元素采用鈷內標校正法，采用經驗系數法和理論α系數法，建立鐵礦石中各元素的標樣濃度與測量強度之間的關系式，采用XRF法對硫鐵包芯線樣品進行測量獲得硫鐵包芯線中各組分的質量分數。

本發明具有以下有益效果：

本發明提供的一種測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法。硫鐵包芯線熔融片制備主要包括以下步驟：將硫鐵試樣、硝酸鈉、四硼酸鋰和溴化鋰溶液置于含鈷蠟狀四硼酸鋰掛壁坩堝內，攪拌得到均勻的混合物，在混合物的表面覆蓋四硼酸鋰層后；將坩堝置于熔融爐內，將混合物分兩段溫度氧化后，升溫至熔融溫度進行熔融制樣，冷卻成型后得到玻璃熔片樣品，以上采用多層鋪墊熔融法可有效確保難氧化的硫化物的熔融問題，再采用XRF法對硫鐵包芯線樣品進行測量可獲得硫鐵包芯線中各組分的質量分數。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為測定硫鐵包芯線元素含量的流程圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。