[發明專利]測定硫鐵包芯線中元素含量的方法以及樣品制備方法

在審

• 申請號: 202211540633.2
• 申請日: 2022-12-02
• 公開（公告）號: CN115791853A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 邢文青;尚聰亞;黃合生;艾國梁;劉紅娣;陳穎;葉朝元;陳小東;胡樂明;黃波;傅鐵城;李嘉富;黃秋艷;張幸英;郭婷;陳麗茹;張悅;彭萍萍
• 申請（專利權）人: 廣東中南鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 覃蛟

1.測定硫鐵包芯線中元素含量的樣品制備方法，其特征在于，其包括：將硫鐵試樣、硝酸鈉、四硼酸鋰和溴化鋰溶液置于含鈷蠟狀四硼酸鋰掛壁坩堝內，攪拌均勻得到硫鐵試樣、硝酸鈉、四硼酸鋰和溴化鋰溶液的混合物，然后在所述混合物的表面覆蓋四硼酸鋰層；將坩堝移入熔融爐內，所述混合物分兩段溫度氧化后，升溫至熔融溫度進行熔融制樣，冷卻成型后得到玻璃熔片樣品。

2.根據權利要求1所述的樣品制備方法，其特征在于，所述硫鐵試樣為主成分元素至少包括硫、鐵、硅、鈣、錳和鎂，雜質元素至少包括磷、砷、銅和鋅的硫鐵包芯線，且硫質量分數為25％-55％，鐵的質量分數為35％-65％，硅質量分數≤5.5％，磷質量分數≤0.25％。

3.根據權利要求1所述的樣品制備方法，其特征在于，所述混合物的制備方法如下：在含鈷四硼酸鋰掛壁坩堝內稱取1.0-1.5g四硼酸鋰、硫鐵試樣0.2-0.25g和1.0-1.1g硝酸鈉，滴加200g/L溴化鋰溶液2-3滴，攪拌混合均勻；

優選地，在所述混合物的表面依次覆蓋四硼酸鋰層、碳酸鋰層和四硼酸鋰層；

更優選地，在所述混合物的表面先覆蓋1.5-2.0g四硼酸鋰熔劑，然后覆蓋1.0-1.2g碳酸鋰，再覆蓋2-3g四硼酸鋰熔劑。

4.根據權利要求1所述的樣品制備方法，其特征在于，將所述坩堝移入熔融爐內，所述混合物分兩段溫度氧化包括以下步驟：將所述坩堝置于380℃±10℃的熔融爐內，氧化8-10min，在氧化時間快結束時，打開熔融爐坩堝托架旋轉開關，讓坩堝托架輕輕晃動2-3周后關閉坩堝托架旋轉開關，再以20-25℃/min的速率升至720℃±10℃，再次氧化6-8min。

5.根據權利要求4所述的樣品制備方法，其特征在于，升溫至熔融溫度進行熔融制樣包括以下步驟：所述混合物分兩段溫度氧化后，以20-30℃/min的速率升至1020±10℃，保持靜態熔融2-3min后，搖擺熔融16-18min，靜置2-3min，取出坩堝，使坩堝中熔融物自然冷卻，脫模得到玻璃熔片樣品。

6.根據權利要求1所述的樣品制備方法，其特征在于，所述硫鐵試樣通過以下步驟制備獲得：將硫鐵包芯線剪切倒出硫鐵成分，采用四分法進行縮分，然后研磨、干燥，獲得待測硫鐵試樣；

優選地，取3-4根硫鐵包芯線，每根硫鐵包芯線剪切3-4段，每段試樣長50±10mm，將硫鐵包芯線中的硫鐵成分倒出在干凈的白紙上，快速將樣品堆積成圓錐體，并拍成圓餅形，然后沿直徑方向切成四等分，去掉兩個相對部分，將剩下的兩部分混合后再倒入研缽中研磨，更優選地，縮分時間控制在60-120s內；

優選地，采用慢速磨制方法，每次磨制時間為30-40秒，將每次磨制好的樣品用160±10um篩網過篩，過篩后的樣品立即裝入密封的廣口瓶中，經多次磨制直到樣品全部通過160±10um篩子，再將全部通過160±10um篩子后的樣品混合均勻后，置于密封的廣口瓶中保存；

優選地，將裝有試樣的廣口瓶置于干燥箱中在85±5℃溫度下干燥1.1±0.1h，取出于恒溫干燥箱中冷卻至室溫后待測。

7.根據權利要求1所述的樣品制備方法，其特征在于，所述含鈷蠟狀四硼酸鋰掛壁坩堝的制備方法如下：在鉑金坩堝內稱取四硼酸鋰和硝酸鈷，加熱使所述鉑金坩堝的內壁形成玻璃狀的掛壁層；繼續加熱熔融，使所述玻璃狀的掛壁層轉變為蠟狀掛壁層；

優選地，在所述鉑金坩堝的內壁形成含鈷的四硼酸鋰蠟狀掛壁層的步驟具體如下：在鉑金坩堝內稱取4-5g四硼酸鋰，加入0.10-0.125g硝酸鈷，放入升溫至950-980℃的熔融爐熔融250-280s后，打開熔融爐蓋子，取出坩堝，迅速以40-45度傾斜旋轉坩堝2-3圈，成蠟狀含鈷四硼酸鋰掛壁坩堝，冷卻待用；

更優選地，在四硼酸鋰熔劑90％-95％為液相，5％-10％為固相時，快速取出坩堝，旋轉2-3圈形成蠟狀四硼酸鋰內襯坩堝。