[發(fā)明專(zhuān)利]一種從簕欓花椒中制備魯望桔內(nèi)酯的方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211515989.0
• 申請(qǐng)日: 2022-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115785113A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳佳歡;周雨晨;張坤;黃夢(mèng)妮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D493/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D493/04;A01N43/90;A01P3/00
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備魯望桔內(nèi)酯的方法，提取：稱(chēng)取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，過(guò)濾，得到總提取液；濃縮：將總提取液進(jìn)行濃縮，去除有機(jī)溶劑，得到濃縮膏；精制：將濃縮膏制成固定相干法上樣于硅膠柱，使用石油醚?乙酸乙酯作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，所述石油醚?乙酸乙酯的體積比為1:0～0:1，濃縮，得到精制組分；重結(jié)晶：將精制組分于有機(jī)溶劑中加熱至完全溶解，冷卻至室溫后析出結(jié)晶，即為魯望桔內(nèi)酯。本發(fā)明的制備方法能夠從簕欓花椒植物中將魯望桔內(nèi)酯提純，產(chǎn)率高，雜質(zhì)少，制備方法簡(jiǎn)單。本發(fā)明還公開(kāi)了一種魯望桔內(nèi)酯在植物農(nóng)藥中的應(yīng)用，可用于抑制大斑凸臍蠕孢菌和腐皮鐮刀菌，效果顯著。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備魯望桔內(nèi)酯的方法，尤其涉及一種從簕欓花椒中制備魯望桔內(nèi)酯的方法及其應(yīng)用，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

簕欓花椒（Zanthoxylum avicennae (Lam.) DC.）是蕓香科花椒屬落葉小喬木。是一種十分珍貴的野生資源，具有重要的藥用價(jià)值。簕欓花椒含有揮發(fā)油、生物堿、香豆素、木脂素、黃酮、萜類(lèi)等成分，具有抗腫瘤、抗炎抗菌、鎮(zhèn)痛、抗氧化等藥理作用，這些性質(zhì)使其成為尋求植物提取物或有效活性成分的理想來(lái)源。

魯望桔內(nèi)酯具有多種生物活性，例如抗真菌，抗病毒及對(duì)農(nóng)作物種子萌發(fā)及根和莖長(zhǎng)有化感活性作用等。是一種具有開(kāi)發(fā)前景的先導(dǎo)化合物。目前魯望桔內(nèi)酯多為化學(xué)合成，通常由二氫吡喃香豆素和NBS在氮?dú)庀禄亓?-2.5 h，后經(jīng)過(guò)萃取得到，合成率僅為61%，導(dǎo)致市售魯望桔內(nèi)酯價(jià)格高昂。

目前關(guān)于該魯望桔內(nèi)酯還沒(méi)有用于制備生物農(nóng)藥方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備魯望桔內(nèi)酯的方法。

本發(fā)明還要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種魯望桔內(nèi)酯在制備植物農(nóng)藥中的應(yīng)用。

技術(shù)方案：為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備魯望桔內(nèi)酯的方法，包括以下步驟：

（1）提?。悍Q(chēng)取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，過(guò)濾，得到總提取液；

（2）濃縮：將總提取液進(jìn)行濃縮，去除有機(jī)溶劑，得到濃縮膏；

（3）精制：將濃縮膏制成固定相干法上樣于硅膠柱，使用石油醚-乙酸乙酯作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，所述石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:0～0:1，濃縮，得到精制組分；

（4）重結(jié)晶：將精制組分于有機(jī)溶劑中加熱至完全溶解，冷卻至室溫后析出結(jié)晶，即為魯望桔內(nèi)酯。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的提取方式為有機(jī)溶劑冷浸或回流提??；所述有機(jī)溶劑為90%～95%乙醇水溶液。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的原料和有機(jī)溶劑體積比為1:2～15。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的原料包括簕欓花椒的根和莖。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的冷浸提取步驟為：使用90%～95%乙醇將原料冷浸2～4天，收集提取液，重復(fù)進(jìn)行2～4次冷浸。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述的回流提取步驟為：使用90%～95%乙醇將原料回流提取1-2 h，重復(fù)2-3次

進(jìn)一步地，步驟（2）中所述的濃縮方式為減壓濃縮，濃縮條件為45～60℃、200rpm，濃縮儀器為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。

進(jìn)一步地，步驟（3）中還包括以下步驟：將濃縮膏與拌樣硅膠混合形成固定相；取分離硅膠，用石油醚與分離硅膠攪拌均勻后濕法裝柱；將固定相干法上樣；所述固定相中濃縮膏與拌樣硅膠的質(zhì)量比為1:1.5～1:1.8；所述拌樣硅膠與分離硅膠的質(zhì)量比為1:4～6；所述流動(dòng)相與固定相體積比為1:4～6。

進(jìn)一步地，步驟（3）中所述梯度洗脫的石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:0、50:1、30:1、15:1、10:1、8:1、6:1、3:1、1:1、0:1。