[發明專利]一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法及其應用

在審

• 申請號: 202211515989.0
• 申請日: 2022-11-30
• 公開（公告）號: CN115785113A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 陳佳歡;周雨晨;張坤;黃夢妮
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;A01N43/90;A01P3/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

1.一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提取：稱取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，過濾，得到總提取液；

（2）濃縮：將總提取液進行濃縮，去除有機溶劑，得到濃縮膏；

（3）精制：將濃縮膏制成固定相干法上樣于硅膠柱，使用石油醚-乙酸乙酯作為流動相進行梯度洗脫，所述石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:0～0:1，濃縮，得到精制組分；

（4）重結晶：將精制組分于有機溶劑中加熱至完全溶解，冷卻至室溫后析出結晶，即為魯望桔內酯。

2.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的提取方式為有機溶劑冷浸提取；所述有機溶劑為90%～95%乙醇水溶液。

3.根據權利要求2所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的原料和有機溶劑體積比為1:2～15。

4.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的原料包括簕欓花椒的根和莖。

5.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）中所述的濃縮方式為減壓濃縮，濃縮條件為45～60℃、200rpm，濃縮儀器為旋轉蒸發。

6.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（3）中還包括以下步驟：將濃縮膏與拌樣硅膠混合形成固定相；取分離硅膠，用石油醚與分離硅膠攪拌均勻后濕法裝柱；將固定相干法上樣；所述固定相中濃縮膏與拌樣硅膠的質量比為1:1.5～1:1.8；所述拌樣硅膠與分離硅膠的質量比為1:4～6；所述上樣流動相與固定相體積比為1:4～6。

7.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（3）中所述梯度洗脫的石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:0、50:1、30:1、15:1、10:1、8:1、6:1、3:1、1:1、0:1。

8.根據權利要求1所述的一種從簕欓花椒中制備魯望桔內酯的方法，其特征在于，步驟（4）中所述的有機溶劑為石油醚-乙酸乙酯混合溶劑，體積比為5:1～8:1。

9.權利要求1~8任一項所述的方法制備得到的魯望桔內酯在制備植物農藥中的應用。

10.根據權利要求9所述的魯望桔內酯在制備植物農藥中的應用，其特征在于，所述農藥用于抑制大斑凸臍蠕孢菌和腐皮鐮刀菌。