[發明專利]一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法

在審

• 申請號: 202211513667.2
• 申請日: 2022-11-29
• 公開（公告）號: CN115718135A
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 高文皓;曾英;張靜;張威振;姚旭松;龔力
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/44;G06F17/10
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 劉藹民

本發明公開了一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，該測定方法具體包括如下實現步驟：樣品、試劑和儀器的準備；對樣品進行消解處理；對趕酸過程進行控制；選擇非測元素作為內標元素；選擇干擾小豐度高的同位素；確定相關系數制備標準曲線；不確定度的來源及評估，本發明采用高氯酸?氫氟酸體系電熱板全量消解，電感耦合等離子體質譜法同時測定黃龍鈣華的7種不同的微量元素，選擇以In作為內標元素，并且還能夠對鈣華測定過程的不確定度進行了評估，探討了不確定度產生的主要因素，建立了對鈣華微量元素測定的新方法，操作過程簡便快捷，靈敏度高，重現性好，準確度高，結果令人滿意。

技術領域

本發明涉及鈣華成分測定技術領域，具體為一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法。

背景技術

黃龍鈣華為一種泉華，白色、淡黃色薄層狀，主要化學成分為CaCO₃(90％)，次要成分為MgCO₃(5％)即是指富含碳酸氫鈣的泉水、河水或湖水，在適當的物理、化學或生物條件下，因CO₂損失導致碳酸鈣過飽和，結果在地表沉積的多孔狀碳酸鈣，目前分析測試技術是獲取上述地球化學資料的重要技術手段，電感耦合等離子光譜(ICP-AES)是對地質樣品中主量元素快速準確分析的重要手段，采用混合酸溶解-ICP-AES測定樣品中的高含量元素，有獨特的優勢，如工作溫度低、操作簡便，而且不加入任何金屬離子，方法檢出限低，能準確分析除SiO₂以外的其他主量元素和多種微量元素，電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析方法已成為全巖微量元素分析測試的主流技術，但針對不同基體的樣品，往往需采取差別的前處理方法，以獲得更加準確的分析結果，近十年來，化學前處理方法取得了長足進步；

而在當前的測定方法中，由于缺少對不確定度的分析，使得測定過程中存在不同方面的誤差，從而導致測量值的不能肯定程度較高，使得整體的測量結果出現偏差。

發明內容

本發明提供一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，可以有效解決上述背景技術中提出當前的測定方法中，由于缺少對不確定度的分析，使得測定過程中存在不同方面的誤差，從而導致測量值的不能肯定程度較高，使得整體的測量結果出現偏差的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，采用高氯酸-氫氟酸體系電熱板全量消解，ICP-MS同時測定鈣華的多種微量元素，對鈣華測定過程的不確定度進行評估，以及對不確定度的產生因素進行分析確定；

該測定方法具體包括如下實現步驟：

S 1、樣品、試劑和儀器的準備；

S2、對樣品進行消解處理；

S3、對趕酸過程進行控制；

S4、選擇非測元素作為內標元素；

S5、選擇干擾小豐度高的同位素；

S6、確定相關系數制備標準曲線；

S7、不確定度的來源及評估。

根據上述技術方案，所述S1中，樣品、試劑和儀器的準備主要是指對測定前所需的測定樣品、測定試劑和測定儀器進行準備；

樣品準備時，需要在鈣華采集區域內，采集5份測定樣品，每份樣品定量100克，并減去撿去苔蘚、植物殘體，將樣品帶回實驗室進行3-5天自然風干，并在烘干后對鈣華樣品進行研磨，過標準篩后供測試使用；

試劑準備時，主要為7種ICP-MS混合離子標準溶液、氫氟酸、高氯酸、硝酸和內標液，其中，內標液選用In，而氫氟酸和高氯酸均選用優級純，硝酸選用電子純，且測定過程的用水均選用超純水；

儀器選用時，主要選擇Perkin Elmer電感耦合等離子體質譜儀，帕納科PW4400/40X射線熒光光譜儀和賽多利斯BSA224S電子天平，分辨率為0.0001g。