[發明專利]一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法

在審

• 申請號: 202211513667.2
• 申請日: 2022-11-29
• 公開（公告）號: CN115718135A
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 高文皓;曾英;張靜;張威振;姚旭松;龔力
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/44;G06F17/10
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 劉藹民

1.一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：采用高氯酸-氫氟酸體系電熱板全量消解，ICP-MS同時測定鈣華的多種微量元素，對鈣華測定過程的不確定度進行評估，以及對不確定度的產生因素進行分析確定；

該測定方法具體包括如下實現步驟：

S 1、樣品、試劑和儀器的準備；

S2、對樣品進行消解處理；

S3、對趕酸過程進行控制；

S4、選擇非測元素作為內標元素；

S5、選擇干擾小豐度高的同位素；

S6、確定相關系數制備標準曲線；

S7、不確定度的來源及評估。

2.根據權利要求1所述的一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：所述S1中，樣品、試劑和儀器的準備主要是指對測定前所需的測定樣品、測定試劑和測定儀器進行準備；

樣品準備時，需要在鈣華采集區域內，采集5份測定樣品，每份樣品定量100克，并減去撿去苔蘚、植物殘體，將樣品帶回實驗室進行3-5天自然風干，并在烘干后對鈣華樣品進行研磨，過標準篩后供測試使用；

試劑準備時，主要為7種ICP-MS混合離子標準溶液、氫氟酸、高氯酸、硝酸和內標液，其中，內標液選用In，而氫氟酸和高氯酸均選用優級純，硝酸選用電子純，且測定過程的用水均選用超純水；

儀器選用時，主要選擇Perkin Elmer電感耦合等離子體質譜儀，帕納科PW4400/40X射線熒光光譜儀和賽多利斯BSA224S電子天平，分辨率為0.0001g。

3.根據權利要求1所述的一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：所述S2中，對樣品進行消解處理主要是指在樣品風干后的研磨過篩過程中，將樣品通過100目過篩處理，并在過篩后準確稱取0.1g樣品，然后在稱量后的樣品中加入3mL的HClO₄和10mL的HF，將混合物初步混合后，將混合物至于280℃電熱板上進行快速消解，保持消解時間為2h，并在樣品濃稠狀時加入20mL的5％HNO₃，再次對混合物進行浸提5min后，定容至50mL進行待測使用；

在對樣品進行消解處理時，需要選擇對應的消解體系，鈣華的主要成分為方解石，與強酸反應劇烈，避免在密閉的條件下HClO₄的分解會使罐內壓力增大，會存在安全隱患，將消解體系選擇在電熱板上，經1mL水潤濕后，加入3mL的HClO₄和10mL的HF，至于280℃電熱板上2h，HCl帶入大量的Cl^-會影響儀器的測定，通過該消解體系能夠有效的破壞鈣華樣品中的有機物。

4.根據權利要求1所述的一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：所述S3中，對趕酸過程進行控制主要是指在樣品進行消解結束后，避免HF對ICP-MS玻璃配件炬管和霧化器的復試，需要將樣品繼續放在電熱板加熱驅趕大部分的HF，使其含量降至0.75％以下后再進行浸提處理，此時溶液呈糊狀，并且接近干燥的狀態。

5.根據權利要求1所述的一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：所述S4中，選擇非測元素作為內標元素主要是因為鈣華中含有多種微量元素，避免既有元素對測定的干擾，因此需要選擇鈣華中不含或者含量極少的非測元素作為內標元素，而目前常用內標元素有Li、Cs、Ge、Y、Rh、Tb、Ho、Bi、In，在具體測定時內標強度全程控制在80-120％之間；

在內標元素失控的情況下，需要考慮鈣華樣品的元素含量對內標元素強度的影響，并更換其它內標元素，避免測定誤差，選用10.0μg/L的In作為內標元素。

6.根據權利要求1所述的一種同時快速測定鈣華多種微量元素的方法，其特征在于：所述S5中，選擇干擾小豐度高的同位素時，ICP-MS干擾可分為質譜干擾和非質譜干擾，質譜干擾主要來自氧化物、多原子離子、同質異位素、是ICP-MS中最常見且最難解決的問題，同一種元素的同位素在不同的樣品基質中受到的干擾區別很大，因此選擇干擾較小，豐度較高的同位素是對待測元素準確度的有力支持，通過對標準巖石礦物樣品的進行試驗后，確定各待測元素選擇同位素為Al、P、Mn、Fe、Cu、Sr和Ba。