[發明專利]食品中外源性二氧化硫含量的測定方法及供該測定方法使用的供測液制備裝置

在審

• 申請號: 202211492327.6
• 申請日: 2022-11-25
• 公開（公告）號: CN115855620A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 王永根;朱小瓊;包玲月;石仁其;張道根;王劍波;韓怡峰
• 申請（專利權）人: 平湖市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/96
• 代理公司: 浙江億創果專利代理有限公司 33339
• 代理人: 朱巧興

1.一種食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將待測樣品與酸性反應液在室溫下混合反應，并收集反應產生的二氧化硫氣體；

（2）將步驟（1）收集到的二氧化硫氣體通入二氧化硫吸收液中，獲得供測液；

（3）對供測液進行分析，根據分析結果計算食品中外源性二氧化硫含量。

2.如權利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中，通過向酸性反應液中通入空氣流以將反應產生的二氧化硫萃取并夾帶入二氧化硫吸收液中；

所述的待測樣品為干樣或鮮樣，干樣與酸性反應液的質量體積比不超過0.05g：1 mL；鮮樣與酸性反應液的質量體積比不超過0.1 g：1 mL。

3.如權利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的酸性反應液包括鹽酸。

4.如權利要求3所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的酸性反應液為濃度為0.2-1.0 mol/L的鹽酸水溶液。

5.如權利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中，萃取時間為5-10min。

6.如權利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的二氧化硫吸收液包括過氧化氫。

7.如權利要求6所述的食品中外源性二氧化硫含量的測定方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的二氧化硫吸收液為體積分數為0.5-2.0%的過氧化氫水溶液；

步驟（3）中，采用離子色譜儀對供測液進行分析，色譜條件如下：

色譜柱：Metrosup A Supp 5-150陰離子色譜柱(4 mm×150 mm)；

淋洗液：3.2 mmol/L Na₂CO₃-1.0 mmol/L NaHCO₃；

抑制器：MSM Ⅱ化學抑制器+MCS二氧化碳抑制器；

淋洗液流速：0.7mL/min；

抑制系統溶液：超純水和50 mmol/L硫酸溶液；

進樣體積：100μL。

8.一種供如權利要求1-7中任意一項所述的測定方法使用的供測液制備裝置，其特征在于，包括：

萃取管（1），該萃取管（1）具有便于向萃取管（1）內添加待測樣品和酸性反應液第一開口（11），以及便于向萃取管（1）內引入空氣流的第一氣體入口（12）、通出夾帶二氧化硫空氣流的萃取管柱塞（31）；

吸收管（2），該吸收管（2）具有便于向吸收管（2）內添加二氧化硫吸收液、便于倒出供測液的第二開口（21），以及便于夾帶二氧化硫的空氣流通入的第二氣體入口（22）、外接抽氣裝置且具有空氣流出口的吸收管柱塞（5）；

連通管路（3），該連通管路（3）是一軟管（32），其兩端分別與萃取管空氣流出柱塞（31）和吸收管的第二氣體入口（22）相連通。

9.如權利要求8所述的供測液制備裝置，其特征在于，所述的萃取管（1）上一體成型有空氣通入管（6），該空氣通入管（6）的進氣端自第一氣體入口（12）延伸至萃取管（1）外，該空氣通入管（6）的出氣端延伸至萃取管（1）的底部并與萃取管（1）相連通，且該空氣通入管（6）的出氣端開口小于其進氣端的開口；

所述的萃取管（1）帶有與該第一開口（11）密封配合且可拆卸連接的萃取管柱塞（31），該萃取管柱塞（31）上形成有二氧化硫流出通道。

10.如權利要求8所述的供測液制備裝置，其特征在于，所述的吸收管（2）上一體成型有二氧化硫通入管（4），該二氧化硫通入管（4）的進氣端自該第二氣體入口（22）延伸至吸收管（2）外，該二氧化硫通入管（4）的出氣端延伸至吸收管（2）的底部并與吸收管（2）相連通，且該二氧化硫通入管（4）的出氣端開口小于其進氣端的開口；

所述的吸收管（2）帶有與該第二開口（21）密封配合且可拆卸連接的吸收管柱塞（5），該吸收管柱塞（5）上開設有與抽氣裝置相連通的空氣流出通道。