[發(fā)明專利]一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211464987.3
• 申請(qǐng)日: 2022-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN115745264A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田義群;包俸川;郭豪;彭春雪;劉三六;徐波;陳玲;謝盛燕;黃丹丹;胡波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C02F9/00
• 分類號(hào): C02F9/00;C01D7/00;C01B25/26;C01B25/42;C07F9/38;C07C209/86;C07C209/00;C07C29/76;C07C41/58;B01D53/14;C07C17/38;C02F1/66;C02F1/20;C02F1/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 王玉芳

本發(fā)明提供了一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法，草甘膦酸性母液加入碳酸鈉，攪拌，循環(huán)，調(diào)節(jié)pH值，得到預(yù)處理母液；對(duì)預(yù)處理母液進(jìn)行脫氣、采用液堿或固體堿對(duì)脫除的二氧化碳及低沸有機(jī)物進(jìn)行吸收，吸收液中加入除臭劑除臭，得到含有碳酸鈉水合物和碳酸氫鈉水合物微晶的混合液；將酸母液使用碳酸鈉進(jìn)行預(yù)處理，從預(yù)處理中分離回收蒸發(fā)冷凝水、三乙胺鹽酸鹽。本發(fā)明從草甘膦母液中回收的蒸發(fā)冷凝水有機(jī)氮含量低，沒有異味，質(zhì)量指標(biāo)符合工藝需求，可以直接回用或者經(jīng)膜進(jìn)一步純化后作為補(bǔ)充水回用于草甘膦生產(chǎn)的氯甲烷回收、鹽酸回收、洗料等工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于甘氨酸法草甘膦生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法。

背景技術(shù)

草甘膦是一種高效、低毒、廣譜、滅生性、非選擇性除草劑，具有優(yōu)良的生物特性。目前國(guó)內(nèi)草甘膦主流生產(chǎn)工藝有兩條路線：甘氨酸法和IDA法。我國(guó)生產(chǎn)草甘膦的主流工藝是甘氨酸法，2022年全國(guó)草甘膦產(chǎn)能50萬(wàn)噸，甘氨酸法占全國(guó)草甘膦產(chǎn)能70％左右。

甘氨酸法合成草甘膦工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，但是存在母液產(chǎn)量大、含鹽高的、廢水量大的問題。現(xiàn)有母液處理工藝為，酸母液先經(jīng)過液堿中和回收三乙胺，堿母液再經(jīng)過催化氧化，蒸發(fā)濃縮，副產(chǎn)磷酸鹽及氯化鈉，蒸發(fā)冷凝水因高有機(jī)氮無法回收利用，也難以進(jìn)行生化處理，因此提升蒸發(fā)冷凝水的水質(zhì)，通過實(shí)現(xiàn)批量的循環(huán)利用，從而實(shí)現(xiàn)減排，是一項(xiàng)很迫切的現(xiàn)實(shí)問題。也有一些其他小眾方法，如專利C N100551927C草甘膦母液的循環(huán)回收方法、專利CN201810961051一種草甘膦副產(chǎn)氨水及堿綜合利用方法，提出使用碳酸氫氨或碳酸氫鈉處理草甘膦母液，雖然可以減少?gòu)U水產(chǎn)生量，但仍然未解決母液中蒸發(fā)冷凝水高有機(jī)氮無法回用的問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法。采用本工藝方法處理草甘膦酸母液，可以回收得到較潔凈的蒸發(fā)冷凝液，pH值為中性，特別是有機(jī)氮含量低、無刺激性異味，解決了傳統(tǒng)工藝中草甘膦母液蒸發(fā)冷凝水異味大、無法回用的問題，可以實(shí)現(xiàn)在草甘膦生產(chǎn)工藝中回收利用，從而顯著降低了草甘膦母液處理的廢水排放數(shù)量。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法，包括以下步驟：

步驟1.酸性母液進(jìn)行預(yù)處理：

1.1向反應(yīng)器中加入草甘膦酸性母液及碳酸鈉，攪拌，循環(huán)，調(diào)節(jié)pH值，得到預(yù)處理母液；

1.2對(duì)預(yù)處理母液進(jìn)行脫氣，脫除二氧化碳及低沸有機(jī)物，并采用液堿或固體堿對(duì)脫除的二氧化碳及低沸有機(jī)物進(jìn)行吸收，得到吸收液；

1.3向1.2所述吸收液中加入除臭劑除臭，消除吸收液的刺激性臭味，濃縮結(jié)晶，得到含有碳酸鈉水合物和碳酸氫鈉水合物微晶的混合液；

1.4將1.3所述混合液回用于1.1；

步驟2.從預(yù)處理中分離回收蒸發(fā)冷凝水、三乙胺鹽酸鹽：

2.1將脫除二氧化碳后的預(yù)處理母液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，分離得到蒸發(fā)冷凝水、三乙胺鹽酸鹽及濃縮液；

2.2收集蒸發(fā)冷凝水并回用于草甘膦生產(chǎn)工藝中；

2.3將析出三乙胺鹽酸鹽售賣，或與液堿進(jìn)行反應(yīng)回收三乙胺；

2.4將濃縮液采用液堿中和，將濃縮液內(nèi)殘余的三乙胺鹽轉(zhuǎn)化為三乙胺，分層回收三乙胺，剩余的富磷堿母液去進(jìn)一步回收磷資源，進(jìn)行濕式氧化回收磷酸鹽或焚燒生產(chǎn)焦磷酸鹽；

步驟3：蒸發(fā)冷凝水回用于草甘膦生產(chǎn)工藝：

3.1蒸發(fā)冷凝水回用于鹽酸回收工序，將蒸發(fā)冷凝水代替部分或全部軟水，吸收氯化氫氣體，副產(chǎn)的鹽酸可用于草甘膦酸解工藝；