[發明專利]一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法

在審

• 申請號: 202211464987.3
• 申請日: 2022-11-22
• 公開（公告）號: CN115745264A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 田義群;包俸川;郭豪;彭春雪;劉三六;徐波;陳玲;謝盛燕;黃丹丹;胡波
• 申請（專利權）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C01D7/00;C01B25/26;C01B25/42;C07F9/38;C07C209/86;C07C209/00;C07C29/76;C07C41/58;B01D53/14;C07C17/38;C02F1/66;C02F1/20;C02F1/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 王玉芳

1.一種從草甘膦酸性母液中回收工藝水的方法，其特征在于，包括以下步驟：

所述草甘膦酸性母液為甘氨酸法合成草甘膦工藝中，合成液經過水解酸解后，調節pH為0.3-1.5進行結晶，再通過固液分離得到草甘膦濕粉及草甘膦酸性母液；

步驟1.酸性母液進行預處理：

1.1向反應器中加入草甘膦酸性母液及碳酸鈉，攪拌，循環，調節pH值，得到預處理母液；

1.2對預處理母液進行脫氣，脫除二氧化碳及低沸有機物，并采用液堿或固體堿對脫除的二氧化碳及低沸有機物進行吸收，得到吸收液；

1.3向1.2所述吸收液中加入除臭劑除臭，消除吸收液的刺激性臭味，濃縮結晶，得到含有碳酸鈉水合物和碳酸氫鈉水合物微晶的混合液；

1.4將1.3所述混合液回用于1.1；

步驟2.從預處理中分離回收蒸發冷凝水、三乙胺鹽酸鹽：

2.1將脫除二氧化碳后的預處理母液轉入蒸發器進行蒸發濃縮，分離得到蒸發冷凝水、三乙胺鹽酸鹽及濃縮液；

2.2收集蒸發冷凝水并回用于草甘膦生產工藝中；

2.3將析出三乙胺鹽酸鹽售賣，或與液堿進行反應回收三乙胺；

2.4將濃縮液采用液堿中和，將濃縮液內殘余的三乙胺鹽轉化為三乙胺，分層回收三乙胺，剩余的富磷堿母液去進一步回收磷資源，進行濕式氧化回收磷酸鹽或焚燒生產焦磷酸鹽；

步驟3：蒸發冷凝水回用于草甘膦生產工藝：

3.1蒸發冷凝水回用于鹽酸回收工序，將蒸發冷凝水代替部分或全部軟水，吸收氯化氫氣體，副產的鹽酸可用于草甘膦酸解工藝；

3.2蒸發冷凝水回用于氯甲烷回收工序，將蒸發冷凝水代替水洗塔部分或全部軟水，洗滌氯甲烷尾氣中有機組分，主要為甲醇、甲縮醛等，水洗液進入回收塔回收有機組分；

3.3蒸發冷凝水代替部分或全部軟水回用于草甘膦洗料工序，洗料水進入結晶液中再次進行回收。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.1中，草甘膦酸性母液與碳酸鈉質量比為100：（1-10），優選的質量比100：（3-8）。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.1中，使用碳酸鈉調節酸母液pH值為2-5，優選的pH值為3.0-4.0。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.2中，預處理母液脫氣溫度為25-75℃，優選的35-65℃；脫氣壓力為-100kPa-0kPa，優選的-90kPa-50kPa。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.2中，使用液堿吸收二氧化碳再生為碳酸鈉析出，液堿濃度為5%-50%，優選的35%-45%。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.3中，所述除臭劑為雙氧水或固體過氧化鈉，采用30%雙氧水進行純化除臭處理，與草甘膦酸母液質量比為1：（100-500）。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1.3中，除臭溫度為50-110℃，優選為60-90℃。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟2.1中，預處理母液蒸發比例為10%-60%，優選的30%-50%；

步驟2.1中，預處理母液蒸發溫度為60-120℃，優選溫度為100-110℃，或負壓0.08-0.1Mpa條件下，優選溫度為60-70℃。

9.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟2.3中，三乙胺鹽酸鹽與液堿進行反應回收三乙胺，中和的pH值為8-12。

10.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟3.1中，蒸發冷凝水用于鹽酸回收工序，蒸發冷凝水與氯化氫質量比為（1-5）：1，優選的（2-2.5）：1；

步驟3.2中，蒸發冷凝水用于氯甲烷回收工序，控制水洗水COD值為50000-200000ppm，優選為100000-150000ppm；

步驟3.3中，蒸發冷凝水用于草甘膦工序，蒸發冷凝水與草甘膦質量比為（0.4-1.5）：1，優選為（0.6-1）：1。