[發(fā)明專利]一種基于氧化物異質(zhì)結(jié)材料的無酶過氧化氫光電化學傳感器的制備方法和檢測方法

在審

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• 申請日: 2022-11-22
• 公開（公告）號: CN115931994A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張丙青;黃蘭蘭;何利華;倪靜;龔春麗;劉海
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工程學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 陳玲玲

本發(fā)明涉及光電化學傳感器領(lǐng)域，具體公開了一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽極的無酶過氧化氫傳感器的制備方法和檢測方法。本發(fā)明的傳感器以WO₃/Mo:BiVO₄為活性電極，在光激發(fā)下，通過監(jiān)測過氧化氫在WO₃/Mo:BiVO₄表面被氧化的電流信號與過氧化氫濃度的依賴關(guān)系，分析過氧化氫濃度，對過氧化氫的檢測靈敏度為186.2μA?cm^?2mM^?1，線性相關(guān)系數(shù)為0.996。該過氧化氫傳感器具有制備方法簡單，靈敏度高，穩(wěn)定性好，成本小等優(yōu)點，能夠用于在復雜環(huán)境中對過氧化氫的快速檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電化學傳感器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于氧化物異質(zhì)結(jié)材料的無酶過氧化氫光電化學傳感器的制備方法和檢測方法。

背景技術(shù)

過氧化氫是一種常見的化學試劑，其在環(huán)保、醫(yī)療診斷、制藥、食品加工等多個領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。然而工業(yè)中過氧化氫的過量生產(chǎn)和不合理排放都會導致嚴重的環(huán)境問題，所以精準監(jiān)測過氧化氫的含量十分必要。至今，包括熒光法、光譜法、化學發(fā)光法、色譜法等在內(nèi)的多種方法已被用于檢測過氧化氫。但是這些方法耗費大，且試樣處理比較復雜，不利于推廣。

相比之下，電化學分析因其靈敏度高、成本低、操作簡單、抗干擾性強而備受關(guān)注。光電化學傳感器是一種將光催化與電化學分析相結(jié)合的先進分析技術(shù)。當光源的能量大于或等于半導體禁帶寬度時，電子-空穴對在半導體內(nèi)部產(chǎn)生并分離，經(jīng)過轉(zhuǎn)移與注入表面待測物引發(fā)化學反應產(chǎn)生電信號，根據(jù)待測物的濃度與電信號呈現(xiàn)的線性關(guān)系，據(jù)此對實際樣品進行檢測。根據(jù)檢測過程有或沒有酶的參與，光電化學傳感器分為酶型和無酶型。酶型傳感器雖然擁有良好的敏感性和穩(wěn)定性，但是酶本身易受pH、溫度、濕度和有毒化學品影響，不利于精確檢測過氧化氫，因此，無酶型光電化學傳感器具有重要的應用前景。

WO₃禁帶寬度為2.5～2.7eV，因無毒，耐腐蝕性強，優(yōu)良的空穴擴散長度等優(yōu)點被視為最具潛力的光電陽極材料。BiVO₄禁帶寬度為2.4eV，抗腐蝕且穩(wěn)定性好，但存在電荷傳輸性能差和電子空穴易復合的問題。通過材料耦合構(gòu)建異質(zhì)結(jié)，可結(jié)合各組分優(yōu)點并減小缺點。因WO₃的導帶位置和價帶位置均低于BiVO₄電極的導帶位置和價帶位置，使得WO₃和Mo:BiVO₄的界面可以形成II型異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，得到異質(zhì)結(jié)電極，有利于光生電荷的分離和傳輸，減少載流子復合，提高表面反應性能，尚未有基于WO₃/Mo:BiVO₄異質(zhì)結(jié)電極的無酶過氧化氫光電化學傳感器的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器的制備方法與檢測方法，該傳感器激發(fā)源與電化學檢測系統(tǒng)相互獨立，背景噪音小，信號強，靈敏度高，選擇性和穩(wěn)定性良好，不需要昂貴的儀器設(shè)備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，它包括取WO₃/Mo:BiVO₄電極作為工作電極，Pt片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，并通過電解質(zhì)溶液構(gòu)成閉合回路用于檢測過氧化氫濃度。

進一步地，所述WO₃/Mo:BiVO₄電極包括FTO導電基底及復合在FTO表面的WO₃/Mo:BiVO₄薄膜。