[發明專利]一種基于氧化物異質結材料的無酶過氧化氫光電化學傳感器的制備方法和檢測方法

在審

• 申請號: 202211464865.4
• 申請日: 2022-11-22
• 公開（公告）號: CN115931994A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 張丙青;黃蘭蘭;何利華;倪靜;龔春麗;劉海
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 陳玲玲

1.一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，所述傳感器以WO₃/Mo:BiVO₄異質結電極作為工作電極，所述WO₃/Mo:BiVO₄電極包括FTO導電基底及復合在FTO表面的WO₃/Mo:BiVO₄薄膜，所述WO₃/Mo:BiVO₄薄膜包括以納米片陣列方式垂直排布在導電基底上的WO₃層和以顆粒形式緊密覆蓋在WO₃層的Mo:BiVO₄層。

2.根據權利要求1所述的一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，所述WO₃/Mo:BiVO₄薄膜的厚度為700-1000nm，優選為850-950nm，Mo:BiVO₄顆粒的粒徑為50~200nm，合成Mo摻雜的BiVO₄薄膜的前驅體溶液中：Bi:(V+Mo)元素摩爾比為1:1，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為0.1%~10%，優選的，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為1%~5%，更優選的，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為3%。

3.根據權利要求2所述的一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，覆蓋在WO₃層的Mo:BiVO₄層是通過旋涂方式制得，旋涂次數為6~12次，優選為6-10次，更優選為9次。

4.根據權利要求1~3任一所述的一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，所述WO₃/Mo:BiVO₄異質結電極的制備方法包括以下步驟：

（1）制備WO₃納米片陣列薄膜電極：在FTO導電玻璃的導電面制備WO₃納米片陣列薄膜電極；

（2）制備合成Mo摻雜的BiVO₄薄膜的前驅體溶液：將五水合硝酸鉍溶于冰乙酸中，將乙酰丙酮氧釩和乙酰丙酮鉬分別溶于乙酰丙酮中，然后將上述三種溶液混合，得到合成Mo摻雜的BiVO₄薄膜的前驅體溶液；

其中，前驅液中Bi:(V+Mo)元素摩爾比為1:1，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為0.1%~10%，優選的，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為1%~5%，更優選的，Mo:(V+Mo)元素摩爾比為3%；

（3）制備WO₃/Mo:BiVO₄異質結電極：將步驟（2）所得前驅體液旋涂在步驟（1）制得的WO₃納米片陣列薄膜電極上，干燥，退火得到WO₃/Mo:BiVO₄異質結；

優選的，旋涂次數為6~12次，優選為6-10次，更優選為9次。

5.?根據權利要求4所述的一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，按照專利CN?105384358B記載的方法在FTO導電玻璃的導電面制備WO₃納米片陣列薄膜電極。

6.根據權利要求4所述的一種基于WO₃/Mo:BiVO₄異質結光陽極無酶過氧化氫光電化學傳感器，其特征在于，退火的溫度為400~600℃，退火時間為1~5h；更優選的，退火的溫度為400~500℃，退火時間為1~2h。