[發明專利]一種咪達那新中有關物質的檢測方法

在審

• 申請號: 202211457164.8
• 申請日: 2022-11-21
• 公開（公告）號: CN115856117A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 郭巧靈;杭夏清;郭勵梁;牛犇
• 申請（專利權）人: 南京聯智醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 謝一龍

本發明提出了一種咪達那新中有關物質的檢測方法，包括如下步驟：S1、配制供試品溶液、對照溶液以及系統適用性溶液；S2、以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液為流動相A，以乙腈為流動相B，完成梯度洗脫過程并記錄色譜圖并完成分析過程。本發明通過采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱填料，選用了適當的有機相和緩沖溶液為流動相，采用梯度洗脫，有效地解決了咪達那新與各雜質的分離，為后續制備咪達那新原料提供安全可靠的依據。

技術領域

本發明涉及一種咪達那新中有關物質的檢測方法。

背景技術

咪達那新(Imidafenacin),化學名為4-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)-2,2-二苯基丁酰胺，是日本小野藥品工業株式會社與杏林制藥聯合開發的毒蕈堿M1/M3拮抗劑的抗膽堿類藥物，可治療膀胱過度活動癥(Over Active Bladder,OAB)所引起的尿頻、尿急和尿失禁等癥狀，耐受性良好，在治療尿失禁領域有廣闊的應用前景。咪達那新進入人體后，不僅可作用于神經肌肉接頭后膜的膽堿M受體，還可作用于神經肌肉接頭前膜的膽堿M受體，調節乙酰膽堿釋放，具有抑制膀胱平滑肌收縮和抑制乙酰膽堿釋放雙重作用。咪達那新對膀胱的選擇性強于唾液腺，對于腦組織中膽堿受體親和力較低，因此中樞和外周不良反應較少，在保證療效的基礎上，最大限度地減少了不良反應。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術存在的缺陷，本發明提出了一種咪達那新中有關物質的檢測方法，以解決背景技術之中所提及的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種咪達那新中有關物質的檢測方法，包括如下步驟：

S1、配制供試品溶液、對照溶液以及系統適用性溶液；

將咪達那新供試品溶于溶劑之中得供試品溶液，于每毫升所述供試品溶液之中含1mg咪達那新；

以溶劑稀釋供試品溶液即得對照溶液，于每毫升所述對照溶液之中含2μg咪達那新；

復配雜質F以及對照溶液即得所述系統適用性溶液，于每毫升所述系統適用性溶液之中含1μg雜質F以及1mg咪達那新；

所述雜質F的結構式如下：

S2、以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液為流動相A，以乙腈為流動相B，完成梯度洗脫過程并記錄色譜圖并完成分析過程。

進一步地，于系統通用性溶液之中，咪達那新與雜質F之間的分離度大于20。

進一步地，所述溶劑為乙腈和水的混合物，乙腈和水的比例為6:4。

進一步地，于每升所述磷酸鹽緩沖液之中含有1.56g磷酸二氫鈉，所述磷酸鹽緩沖液pH為3.8。

進一步地，梯度洗脫過程如下：

(1)在0-10分鐘內，流動相A與流動相B的體積比保持90:10不變；

(2)在10-30分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由90:10勻速漸變至80：20；

(3)在30-45分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由80：20勻速漸變至50：50；

(4)在45-55分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由50：50勻速漸變至30:70；

(5)在55-56分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由30:70勻速漸變至90:10；

(6)在56-60分鐘內，流動相A與流動相B的體積比保持90:10不變。

進一步地，于所述梯度洗脫過程之中，洗脫液流速為1mL/min，供試品進樣體積為20μL。