[發明專利]一種咪達那新中有關物質的檢測方法

在審

• 申請號: 202211457164.8
• 申請日: 2022-11-21
• 公開（公告）號: CN115856117A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 郭巧靈;杭夏清;郭勵梁;牛犇
• 申請（專利權）人: 南京聯智醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 謝一龍

1.一種咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、配制供試品溶液、對照溶液以及系統適用性溶液；

將咪達那新供試品溶于溶劑之中得供試品溶液，于每毫升所述供試品溶液之中含1mg咪達那新；

以溶劑稀釋供試品溶液即得對照溶液，于每毫升所述對照溶液之中含2μg咪達那新；

復配雜質F以及對照溶液即得所述系統適用性溶液，于每毫升所述系統適用性溶液之中含1μg雜質F以及1mg咪達那新；

所述雜質F的結構式如下：

S2、以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液為流動相A，以乙腈為流動相B，完成梯度洗脫過程并記錄色譜圖并完成分析過程。

2.根據權利要求1所述的咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，于系統通用性溶液之中，咪達那新與雜質F之間的分離度大于20。

3.根據權利要求1所述的咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，所述溶劑為乙腈和水的混合物，乙腈和水的比例為6:4。

4.根據權利要求1所述的咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，于每升所述磷酸鹽緩沖液之中含有1.56g磷酸二氫鈉，所述磷酸鹽緩沖液pH為3.8。

5.根據權利要求1所述的咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，梯度洗脫過程如下：

(1)在0-10分鐘內，流動相A與流動相B的體積比保持90:10不變；

(2)在10-30分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由90:10勻速漸變至80:20；

(3)在30-45分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由80:20勻速漸變至50:50；

(4)在45-55分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由50:50勻速漸變至30:70；

(5)在55-56分鐘內，流動相A與流動相B的體積比由30:70勻速漸變至90:10；

(6)在56-60分鐘內，流動相A與流動相B的體積比保持90:10不變。

6.根據權利要求5所述的咪達那新中有關物質的檢測方法，其特征在于，于所述梯度洗脫過程之中，洗脫液流速為1mL/min，供試品進樣體積為20μL。