[發(fā)明專(zhuān)利]一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211453310.X
• 申請(qǐng)日: 2022-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115745905A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卜龍;張璞;駱文;朱偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽寧億泰科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D261/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D261/08
• 代理公司: 常州市權(quán)航專(zhuān)利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

1.一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

2位取代的-4-三氟甲基溴苯與烷基鋰反應(yīng)生成鋰鹽，所得鋰鹽再與4位被-COR₁取代的-5-環(huán)丙基異噁唑反應(yīng)生成異噁唑草酮或其中間體；反應(yīng)式如下：

其中R₁＝Cl,OCH₃，OCH₂CH₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述的烷基鋰為C_1～4烷基鋰。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述的烷基鋰為正丁基鋰和/或仲丁基鋰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溶劑為四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六環(huán)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述2位取代的-4-三氟甲基溴苯與烷基鋰、4位被-COR₁取代的-5-環(huán)丙基異噁唑的摩爾比為1：0.5～5.0：0.5～5.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述2位取代的-4-三氟甲基溴苯與烷基鋰、4位被-COR₁取代的-5-環(huán)丙基異噁唑的摩爾比為1：1～1.5：1～1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述步驟中反應(yīng)溫度為-100℃～0℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～10小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種異噁唑草酮及其中間體的合成方法，其特征在于，所述步驟中反應(yīng)溫度為-75℃～-60℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～5小時(shí)。