[發(fā)明專利]橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法

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• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN115717000A
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設計）人: 敖志良;趙小英
• 申請（專利權）人: 江西華明納米碳酸鈣有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C09C3/12;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/26;C08L9/02
• 代理公司: 北京壹川鳴知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11765
• 代理人: 呂生森

本發(fā)明公開了一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：(1)制備碳酸鈣粉末；(2)一次改性獲得一次改性粉末；(3)進行二次改性，獲得二次改性粉末；(4)將所述二次改性粉末分散在無水乙醇中，然后向懸濁液中加入甲苯形成混合液，攪拌所述混合液，攪拌過程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在攪拌狀態(tài)下水浴恒溫至30±2℃，恒溫攪拌5h以上，然后固液分離，固相用無水乙醇洗滌2次，去離子水洗滌2次，烘干，獲得所述橡膠相容性納米碳酸鈣。本發(fā)明所述方法通過改善納米碳酸鈣的表面狀態(tài)，提高了其與橡膠基體的相容性和結合強度。

技術領域

本發(fā)明涉及橡膠添加材料技術領域，特別涉及一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術

碳酸鈣因其質優(yōu)價廉，被廣泛用作塑料、橡膠、涂料、造紙等工業(yè)的填充料。隨著科技發(fā)展，各行各業(yè)對橡膠制品的需求不斷擴大，但對質量要求也更加苛刻。橡膠制品目前普遍采用炭黑、白炭黑做為主要的補強劑，配以重鈣、普通輕鈣做為填料。

近年來我國納米碳酸鈣行業(yè)發(fā)展迅速，在生產工藝設定、配套生產裝備上都取得不小的進步。納米碳酸鈣合成、表面處理技術做為關系到納米碳酸鈣在各行業(yè)使用性能的核心技術，也能根據應用領域的差異性，設計不同的晶型、提供不同的包覆層，做到專用性設計生產。公認的鏈狀納米碳酸鈣在橡膠中具有良好的補強效果，但因分散性較差，且不能與橡膠膠料很好的相容而影響了使用效果。

發(fā)明內容

為此，本發(fā)明提供了一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：

(1)將生石灰加入水中，混合攪拌形成石灰乳，將所述石灰乳過300目以上的篩網，收集過篩后的石灰乳，靜置陳化20h以上，陳化完成后向石灰乳中分別加入山梨糖醇和蔗糖，加料完成后攪拌石灰乳并恒溫至30±5℃，恒溫后在攪拌狀態(tài)下向石灰乳中通入窯氣進行反應，直到石灰乳pH值≤7后停止通氣，然后向石灰乳中加入TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液攪拌1h以上活化，固液分離去除可溶相，固相用去離子水洗滌，烘干，獲得碳酸鈣粉末；

(2)將所述碳酸鈣粉末分散在去離子水中形成料漿，將所述料漿水浴恒溫至80±5℃保溫，冷凝回流；攪拌料漿，并在攪拌狀態(tài)下向料漿中加入L-谷氨酸，加料完成后攪拌保溫50～60min，然后固液分離，固相用80℃的熱水洗滌，烘干，獲得一次改性粉末；

(3)將所述一次改性粉末分散在無水乙醇中形成懸濁液，將雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物加入乙醇水溶液中配置成改性劑，攪拌所述懸濁液，在攪拌狀態(tài)下向懸濁液中加入所述改性劑，加料完成后繼續(xù)攪拌懸濁液2～3h，然后固液分離，固相用無水乙醇洗滌，烘干，獲得二次改性粉末；

(4)將所述二次改性粉末分散在無水乙醇中，然后向懸濁液中加入甲苯形成混合液，攪拌所述混合液，攪拌過程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在攪拌狀態(tài)下水浴恒溫至30±2℃，恒溫攪拌5h以上，然后固液分離，固相用無水乙醇洗滌2次，去離子水洗滌2次，烘干，獲得所述橡膠相容性納米碳酸鈣。

進一步地，所述生石灰加入水中的質量比為生石灰：水＝1:6～10。

進一步地，所述山梨糖醇和蔗糖加入質量與所述生石灰的質量比為山梨糖醇：蔗糖：生石灰＝0.8～1:0.3～1.2:100。

進一步地，所述TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液中溶質的質量百分含量為2％～3％，所述TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液的加入質量與所述生石灰的質量比為TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液：生石灰＝10～20:100。

進一步地，所述步驟(2)中，所述碳酸鈣粉末分散在去離子水中的固液質量比為固/液＝1:10～15，所述L-谷氨酸的加入質量與所述碳酸鈣粉末質量比為L-谷氨酸：碳酸鈣粉末＝8～10:100。