[發(fā)明專利]橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211448790.0 | 申請日： | 2022-11-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115717000A | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 敖志良;趙小英 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西華明納米碳酸鈣有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C09C1/02 | 分類號(hào)： | C09C1/02;C09C3/08;C09C3/12;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/26;C08L9/02 |
| 代理公司： | 北京壹川鳴知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11765 | 代理人： | 呂生森 |
| 地址： | 330800*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 橡膠 相容性 納米 碳酸鈣 制備 方法 | ||
1.一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將生石灰加入水中，混合攪拌形成石灰乳，將所述石灰乳過300目以上的篩網(wǎng)，收集過篩后的石灰乳，靜置陳化20h以上，陳化完成后向石灰乳中分別加入山梨糖醇和蔗糖，加料完成后攪拌石灰乳并恒溫至30±5℃，恒溫后在攪拌狀態(tài)下向石灰乳中通入窯氣進(jìn)行反應(yīng)，直到石灰乳pH值≤7后停止通氣，然后向石灰乳中加入TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液攪拌1h以上活化，固液分離去除可溶相，固相用去離子水洗滌，烘干，獲得碳酸鈣粉末；
(2)將所述碳酸鈣粉末分散在去離子水中形成料漿，將所述料漿水浴恒溫至80±5℃保溫，冷凝回流；攪拌料漿，并在攪拌狀態(tài)下向料漿中加入L-谷氨酸，加料完成后攪拌保溫50～60min，然后固液分離，固相用80℃的熱水洗滌，烘干，獲得一次改性粉末；
(3)將所述一次改性粉末分散在無水乙醇中形成懸濁液，將雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物加入乙醇水溶液中配置成改性劑，攪拌所述懸濁液，在攪拌狀態(tài)下向懸濁液中加入所述改性劑，加料完成后繼續(xù)攪拌懸濁液2～3h，然后固液分離，固相用無水乙醇洗滌，烘干，獲得二次改性粉末；
(4)將所述二次改性粉末分散在無水乙醇中，然后向懸濁液中加入甲苯形成混合液，攪拌所述混合液，攪拌過程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在攪拌狀態(tài)下水浴恒溫至30±2℃，恒溫?cái)嚢?h以上，然后固液分離，固相用無水乙醇洗滌2次，去離子水洗滌2次，烘干，獲得所述橡膠相容性納米碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述生石灰加入水中的質(zhì)量比為生石灰：水＝1:6～10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述山梨糖醇和蔗糖加入質(zhì)量與所述生石灰的質(zhì)量比為山梨糖醇：蔗糖：生石灰＝0.8～1:0.3～1.2:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為2％～3％，所述TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液的加入質(zhì)量與所述生石灰的質(zhì)量比為TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑的水溶液：生石灰＝10～20:100。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述碳酸鈣粉末分散在去離子水中的固液質(zhì)量比為固/液＝1:10～15，所述L-谷氨酸的加入質(zhì)量與所述碳酸鈣粉末質(zhì)量比為L-谷氨酸：碳酸鈣粉末＝8～10:100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述一次改性粉末分散在無水乙醇中形成懸濁液的固液質(zhì)量比為固/液＝1:10～15，所述改性劑為將雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物按量比為雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物：乙醇水溶液＝4～5g/100mL的比例加入乙醇的水溶液中獲得，所述乙醇的水溶液為乙醇體積分?jǐn)?shù)75％的溶液，所述懸濁液中加入所述改性劑的體積比為1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠相容性納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述二次改性粉末分散在無水乙醇中的固液質(zhì)量比為固/液＝1:10～15，所述甲苯的加入質(zhì)量與所述二次改性粉末量比為甲苯：二次改性粉末＝5～8mL：10g；所述三乙基(三氟甲基)硅烷的加入質(zhì)量與所述二次改性粉末質(zhì)量比為三乙基(三氟甲基)硅烷：二次改性粉末＝1～2:10。
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