[發明專利]一種赤小豆配方顆粒及赤小豆藥材的質量控制方法

在審

• 申請號: 202211446835.0
• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN115902013A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 張志強;張思琦;劉天祎;周永康;程立偉;董晨虹
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種赤小豆配方顆粒及赤小豆藥材的質量控制方法，其特征在于，所述質量控制方法包括以下步驟：

(1)將赤小豆配方顆粒或赤小豆藥材進行提取，配制成供試品溶液；將尿苷和水混合，配制成對照品溶液；

(2)將步驟(1)得到的供試品溶液與對照品溶液分別采用高效液相色譜檢測，得到赤小豆配方顆粒或赤小豆藥材中尿苷的含量及赤小豆配方顆粒或赤小豆藥材的特征圖譜。

2.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(1)中，所述供試品溶液的配制具體包括以下步驟：將赤小豆配方顆粒或赤小豆藥材與乙醇水溶液混合，超聲，過濾，得到供試品溶液。

3.根據權利要求2所述的質量控制方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇的體積分數為5-15％；

優選地，所述赤小豆配方顆粒和乙醇水溶液的固液比為(0.5-1.5):15g/mL；

優選地，所述赤小豆藥材和乙醇水溶液的固液比為(1.0-2.0):15g/mL。

4.根據權利要求2或3所述的質量控制方法，其特征在于，所述超聲的功率為200-300W，所述超聲的頻率為30-50kHz，所述超聲的時間為20-50min。

5.根據權利要求1-4任一項所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(1)中，所述尿苷和水的固液比為(20-40):1μg/mL。

6.根據權利要求1-5任一項所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中色譜柱采用的填充劑包括耐純水型十八烷基硅烷鍵合硅膠；

優選地，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中柱溫為28-32℃。

7.根據權利要求1-6任一項所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中檢測波長為254nm；

優選地，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中進樣量為8-12μL。

8.根據權利要求1-7任一項所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中以甲醇為流動相A，以0.1％-0.3％乙酸水溶液為流動相B。

9.根據權利要求8所述的質量控制方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中按照下表進行梯度洗脫；

優選地，步驟(2)中，所述高效液相色譜檢測中，0-35min，流動相的流速為0.5-0.7mL/min；35-44min，流動相的流速為(0.5-0.7)→(0.8-1.0)mL/min；44-56min，流動相的流速為0.8-1.0mL/min。

10.根據權利要求1-9任一項所述的質量控制方法，其特征在于，所述赤小豆配方顆粒或赤小豆藥材共有4個特征峰，按照出峰時間由短至長依次為峰1、峰2、峰3和峰4，以峰2為S峰，峰1-4的相對保留時間在規定值的±10％之內，所述規定值分別為：0.27、1、2.01和2.21；其中峰2為尿苷。