[發明專利]一種富氮型鎳基配位聚合物及其衍生材料的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211446165.2
• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN116120567A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 夏川;唐佳琳
• 申請（專利權）人: 電子科技大學長三角研究院（湖州）
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C01B32/914;C01B32/05;C01B32/15;C25B11/04;B82Y30/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 郭美

1.一種富氮型鎳基配位聚合物，其特征在于，所述聚合物為具有高氮含量的多孔球體結構。

2.如權利要求1所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將疊氮化鈉和二氰二胺分散在去離子水中，攪拌十分鐘后得到混合溶液A；

S2、向混合液A中加入氯化鎳溶液，攪拌得到溶液B；

S3、將溶液B裝入高壓反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度為130℃，反應時間為16小時，自然冷卻后得到混合液C；

S4、對混合液C進行離心收集，所得反應產物經過洗滌處理和干燥處理，得到富氮型鎳基配位聚合物。

3.如權利要求2所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的制備方法，其特征在于，可以通過改變反應物疊氮化鈉的量來調控合成的鎳基配位聚合物的氮含量。

4.如權利要求2所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中二氰二胺與疊氮化鈉的質量比為1：1～1.5，二氰二胺和疊氮化鈉與去離子水的質量體積比為2克：100毫升；步驟S2中氯化鎳溶液的濃度為50毫克每毫升，氯化鎳溶液的加入速度為每分鐘5毫升；步驟S3中混合液C的攪拌反應時間為0.5～1小時，攪拌機的轉速為每分鐘1000～～1200轉。

5.如權利要求2所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的制備方法，其特征在于，氯化鎳溶液的加入速度為19～21mL/h，混合液B的攪拌反應時間為6～8h，攪拌機的轉速為1000～1200轉/min。

6.如權利要求2所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的制備方法，其特征在于，步驟S4中洗滌處理采用極性溶劑，洗滌處理的具體操作過程如下：對反應后的混合液C進行離心分離，將離心分離所得產物用極性溶劑進行超聲洗滌，然后繼續進行離心分離，再將離心所得產物用極性溶劑進行超聲洗滌，每次超聲洗滌時間為1～2min，每次離心分離的轉速為7000～8000轉/min，每次離心分離的時間均為5～7min。

7.如權利要求1-6任一項所述的一種富氮型鎳基配位聚合物的應用，其特征在于，所述富氮型鎳基配位聚合物可以作為前驅體制備衍生材料，通過熱解方法制備碳包覆碳化鎳納米催化劑用于電化學氧還原反應中。

8.如權利要求7所述的一種富氮型鎳基配位聚合物衍生材料的制備方法，其特征在于，將富氮型鎳基配位聚合物放入坩堝中，將坩堝置于管式爐內部進行燒結，待冷卻至室溫，將燒好的產物收集。

9.如權利要求7所述的一種富氮型鎳基配位聚合物衍生材料的制備方法，其特征在于，在每分鐘75～85毫升氬氣氛圍下高溫燒結，燒結的溫度為450～800℃，升溫速率為每分鐘5℃，燒結的反應時間為2小時，制得碳包覆碳化鎳納米催化劑。