[發明專利]一種氣敏材料及其制備方法和氨氣傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202211443656.1
• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN116119718A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 毛朝勇;吳皓;黃哲;曹宇軒;戴文;劉善旺;常長志;瞿勇;李嘉福
• 申請（專利權）人: 中冶南方工程技術有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/12
• 代理公司: 北京大誠新創知識產權代理有限公司 11848
• 代理人: 黃國強

本發明公開一種氣敏材料及其制備方法和氨氣傳感器及其制備方法，氣敏材料的組成成分包括MoSsubgt;2/subgt;納米顆粒和TiOsubgt;2/subgt;納米顆粒，TiOsubgt;2/subgt;納米顆粒被配置為沉淀包覆于MoSsubgt;2/subgt;納米顆粒表面進而形成TiOsubgt;2/subgt;/MoSsubgt;2/subgt;復合物。本發明通過在半導體材料表面構建異質結可有效提高氣敏材料的氣敏性能，與純TiOsubgt;2/subgt;及純MoSsubgt;2/subgt;相比，TiOsubgt;2/subgt;/MoSsubgt;2/subgt;復合納米材料可以明顯提高對NHsubgt;3/subgt;氣體的靈敏度。

技術領域

本發明涉及半導體氧化物氣敏元件技術領域，具體涉及一種氣敏材料及其制備方法和氨氣傳感器及其制備方法。

背景技術

利用尿素可以對有毒有害的氮氧化物(NO_x)進行選擇性催化還原以減少NO_x在大氣中的排放量。為了精確地控制尿素的添加量以預防NH₃的泄露，避免對環境造成二次污染，開發高靈敏度的氨氣傳感器對NH₃濃度進行實時監測，顯得尤為重要。

近年來，研究者們圍繞開發高靈敏度、快速響應/恢復、制備簡單及成本低的氣體傳感器做了大量工作。合成性能優異的氣敏材料是制備高性能氣體傳感器的核心所在，在種類眾多的氣敏材料中，過渡金屬硫化物吸引了越來越多的注意，MoS₂作為一種典型的過渡金屬硫化物，以其較低的價格及獨特的光電性能在氣體傳感器領域受到青睞。MoS₂具有層狀結構，其單層內部由共價鍵Mo-S相連接，相鄰的層與層之間靠范德華力相互吸引，能帶帶隙可以通過層數來進行調節。這種獨特的結構導致制備的納米MoS₂往往具有較大的比表面積且氣體分子可以較容易地吸附在其表面，層與層之間較弱的范德華力可以使電子在層間滲透并自由轉移。研究表明，基于MoS₂的氣體傳感器在室溫下對NH₃，NO₂，HCHO和H₂等氣體均表現出一定的氣敏特性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氣敏材料的制備方法及氣敏材料，其主要解決的是現有氨氣傳感器的純MoS₂氣敏材料的氣敏特性不佳的技術問題。

為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種氣敏材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)制備MoS₂納米顆粒：將鉬鹽、硫代乙酰胺和水混合，之后加入十六烷基三甲基溴化銨，得到的混合溶液進行水熱反應，反應結束后過濾、洗滌、干燥，得到所述MoS₂納米顆粒；

2)制備TiO₂/MoS₂復合納米材料：將步驟1)得到的所述MoS₂納米顆粒，與氟鈦酸銨、水混合，得到的混合溶液調節pH后攪拌，獲得沉淀物，對所述沉淀物進行干燥，然后在保護氣氛下進行煅燒，得到所述TiO₂/MoS₂復合納米材料。暴露在空氣中的純MoS₂的氣敏性能往往會受其表面吸附氧的影響，其表面大量的活性位點會被吸附氧所占據，將會與檢測氣體之間發生競爭吸附，進而導致其氣敏性能不佳。而在其表面沉積TiO₂半導體納米材料，對其表面進行修飾，形成異質結則可以有效提升純MoS₂的氣敏性能。

進一步，步驟1)中，混合溶液的水熱反應溫度為160～180℃，反應時間為20～24h；步驟2)中，干燥后的沉淀物在氬氣環境下進行300～500℃煅燒熱處理，熱處理時間為2h。

進一步，步驟2)中，利用氨水調節混合溶液的pH值；

進一步，氨水的濃度為0.1～0.5mol/L；