[發明專利]一種氣敏材料及其制備方法和氨氣傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202211443656.1
• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN116119718A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 毛朝勇;吳皓;黃哲;曹宇軒;戴文;劉善旺;常長志;瞿勇;李嘉福
• 申請（專利權）人: 中冶南方工程技術有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/12
• 代理公司: 北京大誠新創知識產權代理有限公司 11848
• 代理人: 黃國強

1.一種氣敏材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)制備MoS₂納米顆粒：將鉬鹽、硫代乙酰胺和水混合，之后加入十六烷基三甲基溴化銨，得到的混合溶液進行水熱反應，反應結束后過濾、洗滌、干燥，得到所述MoS₂納米顆粒；

2)制備TiO₂/MoS₂復合納米材料：將步驟1)得到的所述MoS₂納米顆粒，與氟鈦酸銨、水混合，得到的混合溶液調節pH后攪拌，獲得沉淀物，對所述沉淀物進行干燥，然后在保護氣氛下進行煅燒，得到所述TiO₂/MoS₂復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，混合溶液的水熱反應溫度為160～180℃，反應時間為20～24h；步驟2)中，干燥后的沉淀物在氬氣環境下進行300～500℃煅燒熱處理，熱處理時間為2h。

3.根據權利要求1所述的氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中，利用氨水調節混合溶液的pH值；

優選地，氨水的濃度為0.1～0.5mol/L；

優選地，利用氨水將混合溶液的pH調節為7～8。

4.根據權利要求1所述的氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，鉬鹽為二水合鉬酸鈉、四水合鉬酸銨、鉬酸鋅中的任意一種；

優選的，鉬鹽為二水合鉬酸鈉，步驟1)中，取3～5mmol二水合鉬酸鈉和10～20mmol硫代乙酰胺溶于50mL去離子水中，磁力攪拌10～30min，得到均一溶液，之后向均一溶液中再加入0.5～2mmol的十六烷基三甲基溴化銨繼續磁力攪拌20～40min得到混合溶液；

優選地，步驟2)中，取0.5～2mmol氟鈦酸銨溶于50mL去離子水中，磁力攪拌5～10min，得到均一透明溶液；取0.5～2mmol步驟1)制得的MoS₂納米顆粒加入到上述均一透明溶液中超聲處理5～10min得混合溶液。

5.一種根據權利要求1至4任一項所述的氣敏材料的制備方法制備得到的氣敏材料，其特征在于：所述氣敏材料呈納米花瓣狀，TiO₂納米顆粒包沉淀覆于MoS₂納米顆粒表面。

6.根據權利要求5所述的氣敏材料，其特征在于：MoS₂納米顆粒的粒徑為100～120nm，TiO₂納米顆粒的粒徑為10～20nm。

7.一種氨氣傳感器，其特征在于：包括電極元件及設于電極元件表面的TiO₂/MoS₂復合物涂層，其中，TiO₂/MoS₂復合物涂層是以權利要求5或6所述的氣敏材料均勻涂覆在電極元件表面形成的TiO₂/MoS₂復合納米材料薄膜。

8.根據權利要求7所述的氨氣傳感器，其特征在于：電極元件呈管狀結構，電極元件包括Al₂O₃陶瓷管及涂覆在Al₂O₃陶瓷管兩端的金電極，且在Al₂O₃陶瓷管內設有加熱電阻絲；

優選地，加熱電阻絲為鎳鉻合金加熱電阻絲；

優選地，形成于電極元件表面的TiO₂/MoS₂復合納米材料薄膜的膜厚為10～20μm。

9.根據權利要求7所述的氨氣傳感器，其特征在于：氨氣傳感器在工作溫度為125℃時，獲得對80ppm?NH₃氣體的47.5％的最大靈敏度。

10.一種權利要求7至9任一項所述的氨氣傳感器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、將TiO₂/MoS₂復合納米材料置于研缽中，逐滴加入乙醇，勻速研磨漿料3～5min至糊狀得到粘稠漿液，使用潔凈毛刷沾取粘稠漿液涂覆在電極元件上，使在電極元件表面形成TiO₂/MoS₂復合納米材料薄膜，形成半成品；

S2、將步驟S1制得的半成品在空氣中干燥30～60min后移至老化臺上，在150～200℃條件下老化12～24h后得到氨氣傳感器。